[发明专利]一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法，即先制备钨酸钠、硝酸铅、聚乙二醇(PEG‑6000)和乙酸钾的去离子水溶液，然后将硝酸铅溶液和乙酸钾溶液混合，得到乙酸铅沉淀溶液，再将钨酸钠溶液与聚乙二醇溶液相混合，最后将钨酸钠和聚乙二醇的混合溶液与乙酸铅沉淀溶液混合，然后将混合溶液放入到温控微波水热仪中，进行微波处理后，得到钨酸铅纳米管状晶体。本发明首次成功制备出钨酸铅纳米管状晶体，并且因其具有独特的一维管状结构，在发光、光纤、光催化、微波、闪烁体、探测器等方面，具有更加优异的性能，本发明所提供的方法，具有反应操作简便、消耗的能量少、条件温和、无污染等优点，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法。

背景技术

钨酸铅是一种重要的无机闪烁体材料，由于其优异的闪烁性能如衰减时间短，辐照硬度高，密度高和价格低廉等优点，在发光、光纤、光催化、微波、闪烁体、探测器等很多领域具有非常广泛的用途，是近年来的研究热点之一。

众所周知，具有特殊形貌的纳米晶体材料往往会表现出一些优异的性能，因此，制备出形貌新颖的钨酸铅纳米管状晶体在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种在常温常压下制备钨酸铅纳米管状晶体的方法，具有工艺简单、容易操作，成本低廉等优点，所得钨酸铅纳米管状晶体，具有独特的一维管状结构，在发光、光纤、光催化、微波、闪烁体、探测器等方面，具有更加优异的性能，有着更加广泛的应用前景。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

依据本发明提出的一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法，其包括以下步骤：

(1)、分别配制浓度为0.1-1.0mol/L的硝酸铅水溶液和浓度为0.2-2.0mol/L的乙酸钾水溶液；

(2)、将步骤(1)制得的硝酸铅水溶液和乙酸钾水溶液混合，得到含有乙酸铅沉淀和硝酸钾溶液的混合物A；混合时乙酸钾和硝酸铅的摩尔比为2:1；

(3)、分别配制浓度为0.12-1.2mol/L的钨酸钠水溶液和质量分数为0.5％的聚乙二醇(PEG-6000)水溶液，并将两者混合，搅拌30min，得到含有钨酸钠和聚乙二醇的混合溶液；

(4)、将步骤(2)所得混合物A与步骤(3)所得混合溶液相混合，得到混合物B，然后将装有混合物B的容器放入到温控微波水热仪中进行微波处理，之后用蒸馏水反复洗涤反应产物，经过滤、烘干后，得到钨酸铅纳米管状晶体。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

前述的一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法，其中，步骤(4)混合时钨酸钠和乙酸铅的摩尔比为1.2:1。

前述的一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法，其中，步骤(4)微波处理时微波的功率为400-1600W，微波时间为10-30min，微波处理的温度为60-90℃。

前述的一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法，其中，步骤(3)混合时钨酸钠水溶液和聚乙二醇(PEG-6000)水溶液的体积比为1:1。

前述的一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法，其中，所述的钨酸钠、乙酸钾、硝酸铅、聚乙二醇的纯度均不低于化学纯。

本发明的技术关键点在于：

(1)必须先将硝酸铅水溶液和乙酸钾水溶液相混合，制得乙酸铅沉淀作为反应先驱体；

(2)必须要将钨酸钠水溶液和聚乙二醇(PEG-6000)水溶液相混合，制备出钨酸钠和聚乙二醇的混合溶液；