[发明专利]一种铁催化醇和醚的脱氢交叉偶联反应合成醚的方法有效
申请号: | 201710310651.4 | 申请日: | 2017-05-05 |
公开(公告)号: | CN107056732B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 韩维;赵宏元 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C07D307/20 | 分类号: | C07D307/20;C07D417/12;C07D405/12;C07J17/00;C07D319/12;C07D317/34;C07D333/32;C07D323/00;C07D303/22;C07D301/00;C07D309/12;C07D335/02;C07D |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 郑立发 |
地址: | 210097 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 醇和 脱氢 交叉 反应 合成 方法 | ||
1.一种铁催化醇和醚的脱氢交叉偶联反应合成醚的方法,其特征在于:在氧化剂和促进剂的作用下,铁催化剂催化醇和醚的α-C-H键直接发生脱氢交叉偶联反应合成醚,反应温度为20~200℃,反应时间为0.5~60小时,所述的铁催化剂选自氯化亚铁、溴化亚铁、醋酸亚铁、草酸亚铁、乙酰丙酮亚铁、酞菁亚铁、二茂铁、氯化铁、乙酰丙酮铁、三氟甲磺酸铁、磷酸亚铁、氟化铁、四氟硼酸铁、对甲苯磺酸铁、丙烯酸铁、异丙氧基铁、2-乙基乙酸铁、十二羰基三铁、碘化亚铁、溴化铁、氟化亚铁、氧化铁、氧化亚铁、乙醇铁、福美铁或三(三氟-2,4-戊二酮)铁;所述的促进剂为三乙基硅烷、三乙氧基硅烷、聚甲基氢硅氧烷、三异丙基硅烷、二甲基苯基硅烷、一苯基硅烷、二苯基硅烷、三苯基硅烷、双三甲基硅氧基甲基硅烷、三氯硅烷、N,O-双(二乙基硅氢基)三氟乙酰胺或1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,反应通式如下:
式中R-OH表示链状烃基或环状烃基的醇、芳香醇以及甾醇,式中的醚为链状或环状的氧醚或者硫醚;
所述链状烃基为直链的或带有支链的2~30个碳的链状烃基结构;
所述环状烃基为3~30个碳的带有侧链的或不带有侧链的环状烃基结构;
所述芳香醇以及甾醇选自如下化合物中的一种:
所述链状的氧醚或者硫醚选自C2~C12直链或者带支链的氧醚和硫醚;
所述环状的氧醚或者硫醚选自如下化合物中的一种:
2.根据权利要求1所述的一种铁催化醇和醚的脱氢交叉偶联反应合成醚的方法,其特征在于:醇、氧化剂、促进剂、催化剂的物质的量之比为1:(1~10):(1~10):(0.005~0.5);原料醇和醚的质量比为1:(5~1000)。
3.根据权利要求1所述的一种铁催化醇和醚的脱氢交叉偶联反应合成醚的方法,其特征在于:所述的氧化剂选自空气、氧气、过氧化苯甲酰、过氧硫酸钾、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化氢、过氧单磺酸钾、过氧焦磷酸钾或3-氯过氧苯甲酸、过硫酸铵。
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