[发明专利]一种非均相催化合成三丙酮胺的方法及专用设备

说明书

本发明属于受阻胺光稳定剂中间体和制药中间体三丙酮胺制备技术领域，具体涉及一种非均相催化合成三丙酮胺的方法及专用设备。其主要技术方案即，使用由直筒段和锥筒段构成的锥底反应釜，在其中设置有由列管式膜管构成的分水器，通过向反应釜中加入非均相催化剂和丙酮，开搅拌加热后再通入氨气反应，然后通过分水器分水、降温、停搅拌和分水、静置后反应液排出过滤即得三丙酮胺粗品，该粗品经精馏得到高纯三丙酮胺产品。本发明用非均相催化剂代替均相催化剂，降低催化剂的分离难度，避免了均相催化剂分离过程带来的高盐碱废水的产生；反应过程分离出反应水，提高了三丙酮胺的收率，降低了精馏工艺分离水的成本；分水器分出水中有机物含量低，降低水处理成本。

技术领域

本发明属于受阻胺光稳定剂中间体和制药中间体三丙酮胺制备技术领域，具体涉及一种非均相催化合成三丙酮胺的方法及专用设备。

背景技术

三丙酮胺化学名为2,2,6,6-四甲基哌啶酮，是一种重要的受阻胺光稳定剂中间体和医药中间体，尤其在受阻胺光稳定剂领域，三丙酮胺是受阻胺光稳定剂哌啶衍生物的唯一母核，是合成四甲基哌啶醇、四甲基哌啶胺、阻聚剂702的重要原料。三丙酮胺的合成方法主要有两步法和一步法。

两步法先以丙酮和氨为原料合成二丙酮醇、丙酮宁、佛尔酮等中间体，然后再以中间体、丙酮、氨为原料合成三丙酮胺。美国专利US3943139中介绍了一种以佛尔酮和液氨为原料，在加热加压条件下合成三丙酮胺的方法；另一美国专利US3960875则介绍了一种以丙酮宁与过量的丙酮或是丙酮和二丙酮醇的混合物为原料合成三丙酮胺的方法。这两种合成方法中，存在着反应原料佛尔酮、二丙酮醇、丙酮宁合成与分离困难、步骤长和生产成本较高的缺陷，并且未见有工业化生产的报道；

而采用一步法合成三丙酮胺则采用丙酮和氨为原料，在酸催化剂作用下合成三丙酮胺。该一步法合成工艺中其收率较两步法低、但催化剂便宜易得，原料容易回收套用，具有较大成本优势；但一步法使用的催化剂一般为硝酸铵、氯化铵、氯化钙、有机铵盐等溶于水或丙酮的均相催化剂，均相催化剂分离回收较困难，同时产生大量的高盐碱废水，难以处理。

另外，上述无论是一步法还是两步法合成三丙酮胺都会在反应过程中产生副产物水，由此形成反应平衡，收率不高，反应结束后分离水的工艺主要是浓碱分水和蒸馏分水，造成碱和能源消耗的同时产生难处理的高盐碱有机废水。

发明内容

本发明的目的就是针对上述三丙酮胺的合成方法所存在的不足，提供一种催化剂易分离、不产生高盐碱有机废水、收率高和能耗低的非均相催化合成三丙酮胺的方法及专用设备。

实现本发明目的所采用的技术方案为：

一种非均相催化合成三丙酮胺的方法，其工艺步骤为：

第一步，向反应釜中加入非均相催化剂；

第二步，向反应釜中加入丙酮；

第三步，开动反应釜的搅拌机构，加热釜温至45-65℃；

第四步，向釜内通氨气，控制釜温60-75℃；

第五步，开启设置于反应釜中的的分水器分水；

第六步，釜温在60-75℃下保持4-8小时；

第七步，开降温水降低反应釜温度，使釜温小于45℃；

第八步，停搅拌和分水器，静置15-30分钟，反应液经泵、过滤器排出，，得到三丙酮胺粗品；

第九步，粗品进入精馏塔，经精馏得到高纯三丙酮胺产品。

其中，在上述一种非均相催化合成三丙酮胺的方法中：