[发明专利]一种电离制备全氯乙烷和全氯丁烷的方法

权利要求书

1.一种电离制备全氯乙烷和全氯丁烷的方法，其特征在于，该方法所使用的电离反应装置包括高压电源装置和真空电离反应瓶，所述真空电离反应瓶包括反应容器、钨丝电极和高真空旋塞，钨丝电极一端穿过反应容器的侧壁，且与反应容器烧结为一体，另一端裸露在外与高压电源装置相连，用于将电火花引入到反应容器内，所述反应容器上端设有一旋塞螺纹连接口，上端一侧设有一接头A，所述高真空旋塞通过螺纹与旋塞螺纹连接口相连；所述高压电源装置采用电火花真空检测器，可产生180-210KV的强力电压，并且其高电压低电流使用安全，完全能满足电离反应的实验要求；所述钨丝电极材质为钨丝，高温下不易被氧化，易于和玻璃容器烧结为一体，在电离反应时钨丝也比较稳定不易与电离物质发生反应；所述反应容器为玻璃材质，带有高真空阀门，反应容器的容积为200-250mL；所述高真空旋塞为特氟龙材质，用于反应容器的真空密封；该方法包括如下步骤：

S1、通过双排管系统将真空电离反应瓶抽真空，并将瓶中的空气置换为氮气；

S2、在氮气保护下，取下反应瓶的真空旋塞，向瓶中加入0.5g的四氯化碳，然后将高真空旋塞与旋塞螺纹连接口螺纹连接，密闭反应瓶；

S3、将反应瓶置于液氮中冷冻，四氯化碳完全冻结后，打开高真空旋塞，并将反应瓶抽真空至1.0P a，密闭反应瓶，然后将反应瓶解冻，恢复至室温，在室温高真空下，四氯化碳充分气化；

S4、打开电火花真空检测器释放电火花，通过钨丝电极将电火花引入到反应瓶内，电离气化的四氯化碳，连续电离2小时，四氯化碳完全转化为全氯乙烷；

S5、通过双排管系统将反应瓶抽真空，将瓶中的空气置换为氮气，在氮气保护下，取下反应瓶的真空旋塞，并向瓶中加入0.5g所得的全氯乙烷，然后将高真空旋塞与旋塞螺纹连接口螺纹连接，密闭反应瓶；

S6、将反应瓶置于液氮中冷冻，全氯乙烷完全冻结后，打开高真空旋塞，并将反应瓶抽真空至2.0P a，密闭反应瓶；然后将反应瓶解冻，恢复至室温，将反应瓶加热至100℃，高温高真空下，全氯乙烷充分气化；

S7、打开电火花真空检测器释放电火花，通过钨丝电极将电火花引入到反应瓶中，电离气化的全氯乙烷，连续电离1.5小时，全氯乙烷完全转化为全氯丁烷。