[发明专利]一种高性能复合光催化剂的制备方法在审
申请号: | 201710311387.6 | 申请日: | 2017-05-05 |
公开(公告)号: | CN107008325A | 公开(公告)日: | 2017-08-04 |
发明(设计)人: | 焦秀双 | 申请(专利权)人: | 孝感双华应用科技开发有限公司 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548 | 代理人: | 李静 |
地址: | 432000 湖北省孝感市长*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 复合 光催化剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域,涉及一种高性能复合光催化剂的制备方法。
背景技术
纳米TiO2是一类重要的无机半导体材料,由于具有无毒害及良好的光化学稳定性,广泛用于光催化、染料敏化光伏电池及光催化裂解水制氢等领域。二维结构的纳米级 TiO2对光利用率较高,表面活性高,是一类理想的光催化材料。
近来,随着人们对2D结构纳米材料研究的深入,人们发现纳米片具有比表面积大、杨氏模量大、化学稳定性好、高的电导率和热导率,在催化材料、半导体材料、传感材料方面有着较大的潜在应用价值,其中包括2D结构的TiO2纳米片。
然而就TiO2光催化应用而言还存在着光催化效率低,回收困难等问题;因此人们通过制备复合材料来解决这些问题,传统的TiO2包覆Fe3O4结构存在着低催化活性和光溶解问题;因此如何设计一种复合方法以解决TiO2和Fe3O4复合中存在的问题,实现TiO2的磁性回收和催化性能改善有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有磁性和紫外催化优异的复合光催化剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种高性能复合光催化剂的制备方法,其制备步骤如下:
步骤1,将氯化铁放入聚乙二醇中,加入至稳定剂,然后加入至氯化亚铁,形成铁系混合液;
步骤2,将铁系混合液加入反应釜中,加入碳酸铵后加热反应3-5h,得到铁悬浊液;
步骤3,将钛酸正丁酯放入无水乙醇中,加入二乙醇胺和乙酸,搅拌均匀后,形成钛溶胶;
步骤4,将钛溶胶缓慢滴加至蒸馏水中,超声反应2-4h,得到沉淀悬浊液;
步骤5,将沉淀悬浊液加入至铁悬浊液,进行减压蒸馏反应4-8h,得到沉淀水溶液;
步骤6,将沉淀水溶液放入反应釜中进行循环曝气水热反应3-5h,冷却后低温陈化12-18h;
步骤7,将反应后沉淀水溶液进行过滤后进行醇洗与蒸馏水洗涤,烘箱烘干2-4h,得到复合光催化剂。
所述复合光催化剂的制备配方如下:
氯化铁10-12份、聚乙二醇25-35份、稳定剂3-5份、氯化亚铁10-12份、碳酸铵20-30份、钛酸正丁酯12-15份、二乙醇胺2-4份、乙酸0.2-0.5份、无水乙醇20-30份、蒸馏水20-25份。
所述稳定剂采用乙酰丙酮或抗坏血酸。
步骤2中的加热反应的温度80-100℃,所述加热反应采用密封循环曝气反应,所述气体循环流速为10-15mL/min;采用密封循环曝气加热反应,能够通过加热形成氨气与二氧化碳,通过循环曝气的能够将铁系沉淀沉降,提高沉淀的形成速度以及分散效果,形成较为分散的颗粒分散均匀且细小。
步骤3中的搅拌速度为500-1000r/min,采用搅拌的方式将二乙醇胺与乙酸完全混合至无水乙醇中,形成较为稳定钛酸正丁酯结构。
步骤4中的缓慢滴加速度为4-10mL/min,所述滴加方式是搅拌滴加法,即搅拌的同时进行滴加,所述超声反应频率为4-8kHz,所述超声反应温度为40-60℃;采用缓慢滴加的方式能够通过将钛酸正丁酯充分水解,形成白色沉淀,即通过水解形成二氧化钛沉淀,超声反应能够产生离合能,在二氧化钛表面形成钝化,从而提高分散性能。
步骤5中的减压蒸馏反应的温度为80-90℃,所述减压蒸馏反应产生的气体进行回收利用;采用减压蒸馏的方式能够将悬浊液中的无水乙醇与聚乙二醇转化为气体,经蒸发后形成稳定的沉淀水溶液,同时产生的乙醇气体和聚乙二醇气体能够降温的方式进行回收利用。
步骤6中的曝气反应采用氮气气体,所述曝气气体流速为10-20mL/min,所述曝气反应温度为150-180℃,所述压力为3-7MPa,所述陈化温度为1-4℃;采用曝气水热反应的方式进行铁系-二氧化钛反应,通过铁系沉淀与二氧化钛之间的反应形成二氧化钛-四氧化三铁体系沉淀,经低温陈化进行沉淀晶体化。
步骤7中采用的醇洗为无水乙醇洗涤,所述烘箱温度为60-80℃。
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