[发明专利]一种铟镓锌氧化物粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于铟镓锌氧化物粉体制备领域，更具体地，涉及一种铟镓锌氧化物粉体的制备方法。

背景技术

在目前平板显示器(FPD)市场上，薄膜晶体管(TFT)显示器占据绝对主导地位，全球年产值数千亿元。在薄膜晶体管(TFT)显示器制备中，其核心技术是驱动机构薄膜晶体管(TFT)的制作，而影响薄膜晶体管(TFT)性能的关键之一就是在电场下产生开关作用的半导体沟道层材料。这类半导体沟道材料可以分成以下三类：非晶硅(a-Si)、多晶硅(poly-Si)和氧化物半导体(以铟镓锌氧化物，简称IGZO，为代表)。非晶硅薄膜晶体管(TFT)显示器属于传统TFT显示技术，而IGZO TFT属于新一代显示技术。氧化物半导体沟道材料较之非晶硅材料，前者载流子迁移率高。结晶态IGZO的电子迁移率是非晶硅的20-50倍。IGZO TFT较传统非晶硅TFT具有以下优势：(1)分辨率约是后者的两倍；(2)显示器面板功耗约节省80％-90％；(3)高精度触控性能(更高的信噪比)；(4)关闭电源后还可以保持屏幕图像；鉴于此，IGZO-TFT沟道层材料在液晶显示器(LCD)以及有机发光显示器(OLED)上具有巨大的应用潜力。

磁控溅射法是目前比较成熟的制备IGZO-TFT的成膜工艺。溅射制备均匀、性能稳定的IGZO-TFT膜，高致密的IGZO靶材是其必要条件；此外，高质量靶材的制备过程中，优质的IGZO原料粉体是其必要条件。当前溅射用IGZO靶材多为固相反应法制备，该步骤主要为：称取适量比例的氧化铟、氧化镓以及氧化锌原料粉，放在球磨罐中球磨使氧化铟、氧化镓以及氧化锌三种原料粉混合均匀，造粒后加压成形，最后经过高温烧结制备IGZO靶材。固相反应制备靶材中，由于球磨过程，不可避免的引入了其他杂质的干扰，而且也不能保证三种原料粉能够混合均匀；再者，三种原料粉的烧结活性不高，烧结所需的驱动力大，需要外界提供更高的温度才能使其靶材达到相对致密的程度。

为了获得烧结活性高的IGZO粉体，湿化学沉淀法受到关注，与固相反应法相比，湿化学沉淀法制备的粉体能够达到原子级的均匀混合，且合成的前驱体粉体的粒径尺寸为纳米级，具有很高的烧结活性。使用化学沉淀方法制备IGZO前驱体粉体过程中，共沉淀化学合成获得了广泛关注。专利CN 103193262 A公开了使用共沉淀法制备铟镓锌氧化物前驱体颗粒，但是使用共沉淀获得的粉体不能够保证反应溶液中三种金属盐离子的完全沉淀，从而不能获得具有精确铟、镓、锌化学计量比的IGZO高质量靶材。专利TW201400436A公开了使用多阶段沉淀法制备铟镓锌氧化物粉末，所制备粉体用于制作溅射用靶材，但其没有考虑到溅射用靶材的原料粉其碱金属残留的问题。用于制作IGZO靶材的原料粉，其中所含有的碱金属(如：锂、钠、钾等)以及碱土金属的含量应尽可能的少，因为IGZO靶材中较高的杂质离子残留会带入IGZO膜中，这些过量的碱金属杂质会扩散到晶体管的绝缘层，导致晶体管的开启电压发生波动，进而影响晶体管的工作稳定性。

因此，如何以一种简单的化学沉淀工艺制备出较低含量碱金属杂质的具有精确化学计量比的铟镓锌氧化物(IGZO₄)粉体是本领域亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种铟镓锌氧化物粉体的制备方法，其采用优化的化学沉淀工艺分三步实现镓、铟、锌离子的先后沉淀，制备获得具有精确化学计量的且碱金属杂质含量低的单相铟镓锌氧化物(InGaZnO₄)粉体，具有制备工艺简单、可重复生产等优点，可适用于制备IGZO溅射用靶材。

为实现上述目的，本发明提出了一种铟镓锌氧化物粉体的制备方法，其包括如下步骤：首先配置镓盐溶液、铟盐溶液和锌盐溶液；然后使用不含碱金属的碱液作为沉淀剂，并采用三步沉淀法分别使所述镓盐溶液、铟盐溶液以及锌盐溶液中的镓离子、铟离子、锌离子在不同pH值下先后沉淀，以制备铟镓锌氧化物前驱体粉体；最后将制备的所述铟镓锌氧化物前驱体粉体经洗涤、过滤、干燥、退火后制成获得高纯单相铟镓锌氧化物粉体InGaZnO₄。

作为进一步优选的，所述三步沉淀法具体为：

(1)首先采用双滴法同时滴定镓盐溶液与碱液，以调节该镓盐溶液与碱液形成的反应溶液的pH值至3.6～4.5，从而使镓盐溶液中的镓离子先沉淀；

(2)接着采用双滴法同时滴定铟盐溶液与碱液至步骤(1)的溶液中，以调节溶液pH值至4.6～6，从而使铟盐溶液中的铟离子沉淀；