[发明专利]一种单分散氧化镓粉体及其高密度陶瓷靶材的制备方法

说明书

本发明公开了一种单分散氧化镓粉体及其高密度陶瓷靶材的制备方法，其将纯度为99.99％以上的金属镓原料溶解于酸中，配制澄清的镓盐溶液，加入沉淀剂产生沉淀物，将获得的沉淀经洗涤、过滤、干燥、煅烧制成单分散超细氧化镓粉体；用合成的单分散氧化镓粉体作为原料，经模压成型和冷等静压强化获得氧化镓生坯，将生坯放在高温炉中烧结，制成高密度、微观结构均匀的氧化镓陶瓷靶材。本发明具有工艺简单、操作方便、产量高等优点，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于氧化镓粉体及氧化镓陶瓷靶材制备领域，更具体地，涉及一种单分散氧化镓粉体及其高密度陶瓷靶材的制备方法。

背景技术

氧化镓是一种宽禁带透明氧化物半导体材料，其室温禁带宽度高达4.9eV，具有优异的化学、物理和热稳定性。因其对氧气及日盲紫外线敏感，是目前制备高温气体传感器及日盲紫外探测器最佳可选的单相材料。在目前平板显示器(FPD)市场上，薄膜晶体管(TFT)显示器占据绝对主导地位，全球年产值数千亿元。其中，IGZO(Indium Gallium ZincOxide，铟镓锌氧化物)，因其具有载流子浓度低、迁移率高的优点，逐渐取代了传统的非晶硅及多晶硅，被广泛用于TFT的沟道层材料。作为IGZO重要的组成原料之一的氧化镓，还是一种有潜力的发光基质材料，通过掺杂不同的稀土原子，可制备出多种电致发光材料，在光电领域显示出很大的应用前景。

在薄膜制备工艺中，溅射镀膜因其具有沉积温度低、沉积速率高、成膜质量高等优点被广泛使用，溅射制备均匀、性能稳定的功能薄膜，高致密的陶瓷靶材是其必要前提。靶材制备中所用粉体一般不能直接烧结成型，还需经球磨处理、加入粘结剂造粒等手段获得高致密的陶瓷靶材，这个过程不可避免的会引入外来杂质，而且还需脱脂工艺，延长了靶材的生产周期，增加了经济成本。因此，制备粒径均匀、单分散的高纯氧化镓粉体是解决这一问题的关键技术。现有技术中公开了一些氧化镓粉体的制备方法，如专利CN102978649A公开了使用电解法制备氧化镓粉体，CN104276597A公开了使用氧化熔融金属法制备氧化镓粉体，其中电解法制备粉体电解时间在30h以上，生产周期长，增加了经济成本，而氧化熔融金属法使用高压气体为原料，增加了生产的危险性。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种单分散氧化镓粉体及其高密度陶瓷靶材的制备方法，其采用化学直接沉淀法制备的氧化镓粉体不需经球磨、添加粘结剂、造粒等手段，便可直接加压成型，进而烧结成高密度、结构均匀的氧化镓烧结体，满足工业化生产，适用于高温气体传感、发光基体、场效应晶体管、薄膜晶体管、透明陶瓷等光电领域。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提出了一种单分散氧化镓粉体的制备方法，其以纯度为99.99％以上的金属镓作为原料，并将该原料溶解于酸液中以配制镓盐溶液，然后在该镓盐溶液中加入沉淀剂以发生沉淀反应进而获得白色沉淀物，最后将所述白色沉淀物经洗涤、过滤、干燥、煅烧后制备获得单分散氧化镓粉体。

作为进一步优选的，所述酸液优选为硝酸、盐酸或硫酸；所述镓盐溶液的浓度优选为0.1mol/L～1mol/L；所述沉淀剂优选为氨水溶液。

作为进一步优选的，所述沉淀反应的温度控制在20℃～80℃，反应的pH值控制在7～11。

作为进一步优选的，所述沉淀反应的温度优选控制在30℃～70℃，反应的pH值优选控制在7～9。

作为进一步优选的，所述干燥的温度优选为60℃～100℃，干燥时间优选为12h～24h；煅烧温度优选为800℃～900℃，煅烧时间优选为1～3h，煅烧气氛为空气。

作为进一步优选的，所述洗涤采用的洗涤液为去离子水或无水乙醇。

作为进一步优选的，制备的所述单分散氧化镓粉体中粒径≤8μm的颗粒含量在98％以上，且中位粒径D50的范围为0.5μm～2.5μm。