[发明专利]一种基于低温重结晶提纯过硫酸钾的方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工和分析化学技术领域，具体涉及一种基于低温重结晶提纯过硫酸钾的方法。

背景技术

过硫酸钾是一种用途十分广泛的化学试剂，可用作氧化剂、防腐剂、织物漂白剂、聚合促进剂、热引发剂、分析试剂和照相药品，也用于医药、染料等方面。然而，国内虽然对过硫酸钾的生产要求执行标准《化学试剂过二硫酸钾(过硫酸钾)》(GB/T 641-2011)，但是许多国产过硫酸钾还是存在达不到该生产标准等问题，例如，按照《水质总氮的测定碱性过硫酸钾紫外分光光度法》(HJ 636-2012)测水质指标总氮，利用国产过硫酸钾配制消解剂时，往往存在空白值过高而导致国产过硫酸钾不能用于水质指标总氮的测定。国内许多监测站、实验室等都曾因为国产过硫酸钾质量不达标而导致总氮测定失败，对于该问题的解决方式目前主要有2种：一是直接购买国外生产的过硫酸钾，其质量能满足测定需求，但费用较高，以500g/瓶的过硫酸钾为例，Sigma公司和国药集团两者的售价分别为1014元和31元，前者是后者的近33倍；二是在实验室对国产过硫酸钾进行多次重结晶提纯，满足测定需求再使用，但是在普通重结晶提纯操作下，回收率很低，这种操作的时间、人力成本之和高于相应的经济效益。为此，如何提高过硫酸钾纯化的回收率、提高国产过硫酸钾的产品质量是当前面临的一大重要问题。

要提高国产过硫酸钾的品质，首要任务是研究清楚其影响总氮测定的主要成分。根据过硫酸钾的生产工艺，可知其化学反应原料之一是硫酸氢铵，中间反应产物之一是硫酸铵，所以极有可能存在氮元素的残留；根据文献调研发现，国产过硫酸钾空白值过高以及我们前期通过对其中氨氮、总氮含量的测定，能够确定国产过硫酸钾的品质问题主要是其中氨氮、总氮含量严重超标，所以直接导致了国产过硫酸钾品质不达标，影响了水质总氮指标的测定。在研究清楚国产过硫酸酸钾品质不达标的原因后，国内许多科研人员研究了提高过硫酸酸钾品质的方法，主要是通过重结晶提纯国产过硫酸钾。该方法虽然操作简单易行，但是其回收率很低。

国产过硫酸钾产品品质不达标迫切需要提高其质量，国内生产厂商至今未对重结晶提纯工艺进行应用，其主要原因之一便是回收率很低，不足以满足其相应的经济效益。为此，提高国产过硫酸钾纯化的回收率对我国生产高品质的过硫酸钾的生产技术的改进与推广应用极有必要。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种基于低温重结晶提纯过硫酸钾的方法。用以提高过硫酸钾的回收率和产品品质。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种基于低温重结晶提纯过硫酸钾的方法，包括如下步骤：

将氯化钠溶液加热至50℃，然后加入过硫酸钾搅拌溶解至过饱和状态，将所得过饱和过硫酸钾溶液密封后置于冰点(0℃)以下温度条件下结晶，当晶体不再析出时取出，弃去上清液，用4℃纯水清洗晶体，然后在50℃温度下烘干，得到纯化后的过硫酸钾。

优选地，所述氯化钠溶液的质量分数为0.002％～0.5％。

优选地，所述用4℃纯水清洗晶体的次数为3次。

本发明的原理为：过硫酸钾的溶解度与温度有着密切联系；为此，在此理论基础上，通过适当提高溶解时的温度以提高过饱和溶液浓度、创造重结晶时的低温条件以降低重结晶过程中的损失量，既可以利用重结晶提纯这一方法简单易行的优势、同时还可以克服重结晶提纯回收率低的劣势。利用氯化钠对水溶液凝固点的降低可以创造低温重结晶的条件，降低过硫酸钾重结晶时的溶解度；此外，过硫酸钾在60℃会因高温失效，为保证不失效的同时尽量提高溶解时的过饱和浓度，我们选择50℃作为溶解温度。另外，低温纯水冲洗也能带走一部分杂质，为此对过硫酸钾重结晶晶体可用纯水冲洗3次。

本发明的提纯方法具有如下优点及有益效果：

(1)利用氯化钠对水溶液凝固点的降低，将重结晶的通用温度4℃有效降低到冰点(0℃)以下，可有效减少过硫酸钾在重结晶过程中的损失量，从而极大提高过硫酸钾的回收率；

(2)本发明方法溶解过硫酸钾和干燥的温度为50℃，既能使溶解时的过饱和溶液浓度尽量高、提高干燥速度，同时还能保证过硫酸钾不因高温分解失效，提高整个重结晶提纯的回收率和效率；

(3)通过溶解温度的提高和创造重结晶时的低温条件，能使第一次重结晶的回收率维持在84％以上，第二次重结晶的回收率为70％以上，通过两次低温重结晶操作，获得过硫酸钾的总氮含量满足GB/T 641-2011生产标准的过硫酸钾；其整体回收率比普通重结晶提纯方法的总回收率要高出14％以上，经济效益显著提高。