[发明专利]一种h0h取向的MFI型分子筛膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710312259.3 申请日: 2017-05-05
公开(公告)号: CN107029561B 公开(公告)日: 2020-11-13
发明(设计)人: 周荣飞;戴继东;王青;吴阿妹;王斌;仲盛来;徐南平 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: B01D71/02 分类号: B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 韩朝晖
地址: 210009 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 h0h 取向 mfi 分子筛 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种高度h0h取向的MFI型分子筛膜的制备方法,包括以下步骤:(1)制备短柱状MFI型分子筛纳米晶种;(2)通过电荷自组装方式在多孔支撑体上制备一层致密且具有取向结构的MFI晶种层;(3)再通过水热合成法在晶化的多孔支撑体表面制备形成具有连续致密的hoh取向MFI型分子筛膜。取向结构的MFI型分子筛膜能够有效减少传输阻力,提高膜的渗透通量和选择性。在分离正丁烷/异丁烷(n‑C4H10/i‑C4H10)、丙烯/氮气(C3H6/N2)等混合体系时具有良好的分离性能。

技术领域

本发明涉及一种MFI型分子筛膜的合成方法,特别是涉及一种低温合成条件下制备高度hoh取向性MFI型分子筛膜的方法。

背景技术

膜分离技术具有高效、节能、环保等优点,在化工、食品、医药、环保、冶金等领域得到越来越广泛的应用。分子筛膜是近年来膜技术领域研究的热点,制备无缺陷、性能稳定、兼具有高通量和高选择性的分子筛膜已经成为国内外共同关注的核心课题。其中MFI型分子筛膜(包括Silicalite-1和ZSM-5分子筛膜)尤其受到人们的关注。主要原因是MFI型分子筛具有独特的两种相互交联的孔道体系结构,一是a轴方向的正弦形孔道(0.51×0.55nm),另一种是b轴方向的直孔道(0.53×0.56nm)。MFI型分子筛的孔道与许多常见的分子直径相近,可以用来分离多种混合体系,如气体混合物、液体混合物等。此外Silicalite-1的骨架结构不含Al,稳定的SiO4四面体使得Silicalite-1型分子筛膜具有很好的水热稳定性和疏水性以及机械强度。

通常情况下,相对于无取向的分子筛膜,取向的分子筛膜的膜层晶体具有高度相同的生长方向降低了晶间缺陷的产生,表现出独特的优异性。原位合成法是制备取向分子筛膜最简单的方法之一。Li等人(Chemistry of Materials.2003,15(14):2687-2689.;Journal of the American Chemical Society.2004,126(13):4122-4123.)在不锈钢电极上通过原位合成法制备了高b轴取向的MFI型分子筛膜,所合成的膜对分子具有很好的分子筛分的作用,在传感器材料方面具有很好的应用前景。原位合成法虽然相对简单,但对实验条件和载体材料比较敏感。当使用原位合成法尝试在金和铂金电极上合成b轴取向的MFI型分子筛膜时,都以失败而告终。

制备取向型分子筛膜的另外一种主要方法是晶种法,重复制备性相对于原位合成法较高。晶种涂覆的质量对成膜的取向度的高低有很大影响,因此涂覆的工艺至关重要。Mintova等人(Advanced Materials,2010,13(24):1880-1883.)使用旋涂法即将晶种溶液滴加到载体上,通过载体的高速旋转从而获得MFI型晶种层,这种方法操作简单但只适用于片状载体,在工业上受到限制。Yoon等人(Advanced Materials,2000,12(15);1114-1117.)采用联接剂将晶种涂敷在支撑体表面,可以制备高质量的取向晶种层,但是该方法在嫁接和键合联接的过程需要在甲苯等有机溶剂中进行且需要惰性气体环境保护下进行,操作成本高且不利于环境保护。此外,Yoon等人(Angewandte Chemie InternationalEdition.2007,46(17):3087-3090.)在分子筛和支撑体之间的氢键作用下,将分子筛放在玻璃片上使用手指按压的方式快速制备了b轴取向的晶种层,这种手工制备取向的晶种层只能在光滑的载体表面制备且在工业上无法大规模的使用。最近,王政等人(Journal ofMaterials Science,2016,51(6):3257-3270.)采用Langmuir-Blodgett法制备高质量的晶种层,即将晶种分散到有机溶剂中,然后将其注射到水中,调整LB拉膜机滑杖挤压速度,再将支撑体缓慢提拉出即可,但这种方法只适用于片状载体,不适用于管状载体,尤其是管状载体内膜更不适用,难以工业化生成。

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