[发明专利]用于重金属铅离子探测的金属-有机框架材料及其制备方法有效
申请号: | 201710312725.8 | 申请日: | 2017-05-05 |
公开(公告)号: | CN107235838B | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 钱国栋;黄弋珂;崔元靖;杨雨 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C63/34;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 万尾甜;韩介梅 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 重金属 离子 探测 金属 有机 框架 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于重金属离子Pb2+探测的金属-有机框架材料,其特征在于,该材料具有长程有序的晶体结构,其化学式为[MnLx(H2O)m]·(G)n,其中L为同时含有苯羧酸基团和碳碳双键基团的有机配体,为4,4’-二苯乙烯二羧酸、3,3’-二苯乙烯二羧酸、或3,3’-(5,5’)二苯乙烯四羧酸;G表示与锰离子配位或存在于晶体孔道里面的溶剂分子,为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或者N,N-二乙基甲酰胺;x=0.1~1,m=1~1.5,n=0.01~0.05。
2.制备权利要求1所述的用于重金属离子Pb2+探测的金属-有机框架材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将锰盐溶解于去离子水中,配成浓度为0.01~0.1mol/L的锰盐溶液;
2)将同时含有苯羧酸基团和碳碳双键基团的有机配体溶于有机溶剂与冰醋酸的混合溶液中,其中冰醋酸与有机溶剂的体积比为1:100;
3)将步骤1)的锰盐溶液和步骤2)的配体溶液置于反应釜中混合,密封后置于120℃-160℃下保温2-4天,自然冷却到室温后过滤、洗涤、干燥1-2天,得到用于重金属离子Pb2+探测的金属-有机框架材料;
其中,步骤2)中所述的同时含有苯羧酸基团和碳碳双键基团的有机配体是(a)4,4’-二苯乙烯二羧酸;或(b)3,3’-二苯乙烯二羧酸;或(c)3,3’-(5,5’)二苯乙烯四羧酸,三者的结构式分别如下:
所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或者N,N-二乙基甲酰胺中任意一种。
3.根据权利要求2所述的用于重金属离子Pb2+探测的金属-有机框架材料的制备方法,其特征在于,所述的锰盐为氯化锰、硝酸锰或硫酸锰。
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