[发明专利]一种用于单羟基改性PBO的4;6-二氨基间苯二酚盐酸盐及其复合盐单体的制备与应用

权利要求书

1.一种羟基对苯二甲酸与4,6-二氨基间苯二酚的复合盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先将BB型单体羟基对苯二甲酸溶解在NaOH脱氧水溶液中，再将AA型单体4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的脱氧水溶液在氮气保护下加入，经反应成盐析出、脱氧水洗涤、真空干燥的方法制得式Ⅳ所示的羟基对苯二甲酸与4,6-二氨基间苯二酚的复合盐；

所述的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐、羟基对苯二甲酸与NaOH的物质的量比为1.0：0.9～1.0：0.98～1.02。

2.权利要求1所述的羟基对苯二甲酸与4,6-二氨基间苯二酚的复合盐在制备式Ⅱ所示的聚羟基-1，4-亚苯基-2，6-苯并二噁唑中的应用；

其中，n表示聚合度。

3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述应用具体包括将羟基对苯二甲酸与4，6-二氨基间苯二酚的复合盐溶于含P₂O₅的多聚磷酸溶液，氮气保护下升温至90～100℃搅拌，程序升温至180～200℃自缩聚获得聚羟基-1，4-亚苯基-2，6-苯并二噁唑的多聚磷酸液晶纺丝原液，然后手工连续拔丝，经凝固、水洗、干燥即得聚羟基-1，4-亚苯基-2，6-苯并二噁唑单丝纤维。

4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述的聚合用纺丝装置主要由搅拌聚合釜、双螺杆反应挤出机、纺丝组件、凝固浴槽、水洗槽、干燥机、收丝机组成，所述的介质多聚磷酸中P₂O₅含量为85％或87.0％，所述的式Ⅳ复合盐单体的质量浓度在15～25％；程序升温聚合为先在聚合釜中120℃2h、150℃2h、180℃2h预聚合得聚合物的液晶原液，通过将聚合物料压入25/48的双螺杆反应挤出机，温度175℃、190℃、200℃、180℃，停留时间30min再聚合后得无规聚合物的液晶纺丝原液，进入干喷湿纺工序；所述的干喷湿纺为在170℃高压喷出、空气中拉伸、磷酸水溶液湿纺凝固、水洗、干燥过程操作，制得无规聚合物聚羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并二噁唑高性能纤维；其中，磷酸水溶液中磷酸初始含量为20～30％，纤维拉伸比为15～25。