[发明专利]一种丁缩醛的绿色合成方法在审
| 申请号： | 201710314100.5 | 申请日： | 2017-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN106905119A | 公开（公告）日： | 2017-06-30 |
| 发明（设计）人： | 邵光伟 | 申请（专利权）人： | 佛山慧创正元新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/50 | 分类号： | C07C41/50;C07C43/303;B01J31/04 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 连围 |
| 地址： | 528000 广东省佛山市禅城区*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁缩醛 绿色 合成 方法 | ||
1.一种丁缩醛的绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将烧杯内的浓硫酸中加入有机酸，500rpm下搅拌10-30min，制得混合催化剂；
(2)将活性白土用去离子水清洗干净，烘干，然后烘干后的活性白土浸泡在上述制得的混合催化剂中，1000-3000rpm下搅拌15-20min后，然后升温至100-120℃下回流搅拌1-3h，回流搅拌结束后，冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤至中性，干燥，得到活性白土负载混合酸；
(3)以二甲氧基甲烷和正丁醇为原料，以上述制得的活性白土负载混合酸作为催化剂，反应制得丁缩醛。
2.如权利要求1所述的一种丁缩醛的绿色合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机酸为三氟乙酸、三氯乙酸中的一种或两种混合。
3.如权利要求1所述的一种丁缩醛的绿色合成方法，其特征在于：步骤(1)混合酸催化剂中有机酸的加入量为3-28wt％。
4.如权利要求1所述的一种丁缩醛的绿色合成方法，其特征在于：步骤(2)中，活性白土负载混合酸中混合酸的负载量为20-35wt％。
5.如权利要求1所述的一种丁缩醛的绿色合成方法，其特征在于：步骤(2)中，采用浸泡法制备活性白土负载混合酸的过程中，活性白土与混合酸催化剂的重量比为1：(20-40)。
6.如权利要求1所述的一种丁缩醛的绿色合成方法，其特征在于：步骤(3)中，二甲氧基甲烷和正丁醇的摩尔比为(0.5-1.5)：1。
7.如权利要求1所述的一种丁缩醛的绿色合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述活性白土负载混合酸的用量为二甲氧基甲烷质量的0.05-0.3％。
8.如权利要求1所述的一种丁缩醛的绿色合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述反应的条件为：温度80-150℃，压力2-6MPa，反应时间2-7h。
9.如权利要求1所述的一种丁缩醛的绿色合成方法，其特征在于：步骤(3)中，反应过程中通入的气体为氩气、氦气、氮气中的一种或者多种混合。
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