[发明专利]一种焦炭表面吸附硫含量的检测方法有效
申请号: | 201710315447.1 | 申请日: | 2017-05-08 |
公开(公告)号: | CN108872200B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 胡宏卫;张文成;陈信钢;王海军 | 申请(专利权)人: | 上海梅山钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 210039 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 焦炭 表面 吸附 含量 检测 方法 | ||
1.一种焦炭表面吸附硫含量的检测方法,其特征是,所述方法包括以下步骤:
1)制备试样,取15-30kg焦炭进行筛分,缩分出粒径为25-50mm焦炭,取2kg粒径为25-50mm焦炭作为检测用试样;
2)制备待测溶液,将100-350g试样置于烧杯1中,向烧杯1中加入450-700ml二次去离子水和5-10ml体积比例为3:7~8:2的非离子型表面活性剂OP-10和Span40的混合溶液浸没试样,在烧杯1上加盖表面皿,将盖有表面皿的烧杯1置于超声波震荡器内震荡2-8h,从超声波震荡器中取出烧杯1,用定量慢速滤纸将对烧杯1中溶液进行过滤,将滤液转移至烧杯2中,从烧杯2中分取5-20ml的滤液至100ml容量瓶中,用二次去离子水将100ml容量瓶中滤液定容至刻度后摇匀,制得待测溶液;
3)用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中硫元素的光谱强度;
4)计算待测焦炭表面吸附硫的含量,待测焦炭表面吸附硫的含量按公式W=V×(a+b×Is)/(V1×C×10000)计算,式中,W为焦炭表面吸附硫含量,单位为%;V1为试样溶液分取体积,单位为ml;V为加入烧杯中二次去离子水的体积,单位为ml;C为试样质量,单位为g;a为背景等效浓度,单位为μg;b为硫的光谱强度对质量换算,单位为μg/cps;IS为待测溶液中硫的光谱强度,单位为cps;背景等效浓度a和硫的光谱强度对质量换算b由硫的质量与硫的光谱强度关系的工作曲线方程确定,具体为:用吸量管准确分别移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、10.00ml质量浓度为500ug/ml的硫标准溶液置于相应的100ml容量瓶中,用二次去离子水分别将容量瓶中硫标准溶液定容至刻度后摇匀;用电感耦合等离子发射光谱仪在波长182.034nm处分别测定硫的光谱强度;根据硫的质量,通过计算机计算出硫的质量与硫的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程,确定m=a+b×IS中a和b值,回归方程中,m为硫的质量,单位为ug。
2.如权利要求1所述的一种焦炭表面吸附硫含量的检测方法,其特征是,步骤2)中所述的非离子型表面活性剂OP-10和Span40的混合溶液中OP-10和Span40体积比为3:7。
3.如权利要求1所述的一种焦炭表面吸附硫含量的检测方法,其特征是,步骤3)中电感耦合等离子发射光谱仪在波长为182.034nm时测定待测溶液中硫的光谱强度IS。
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