[发明专利]一种石墨烯分散液的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：1）将反应单体、引发剂、溶剂1加入到反应容器中，在搅拌状态下反应，反应温度为110℃，反应结束后减压蒸馏除去溶剂1，晾干后得到线形聚合物；2）取上述线形聚合物加入反应容器中，倒入溶剂2溶解，在搅拌状态下向反应容器中缓慢滴加的N‑甲基咪唑反应，并持续加热至90℃，在氮气保护下反应，反应结束后减压蒸馏除去溶剂2，得到淡黄色固体即为石墨烯分散剂；3）称取上述石墨烯分散剂溶于溶剂3中，再加入石墨烯粉末，混合震荡均匀，然后进行超声分散，分散结束后进行离心处理，最后取上层清液即为石墨烯分散液，其优点在于，制备的石墨烯分散液浓度高、储存稳定、导电性能良好。

技术领域

本发明属于纳米石墨烯材料领域，尤其是涉及一种石墨烯分散液的制备方法。

背景技术

石墨烯纳米材料是目前世界上最薄也是最坚硬的材料，具有优良的导热性能和导电性能，其导热系数高于金刚石，电阻率比铜还低。但是石墨烯由于比表面积大，易于团聚，严重影响其性能。如何在应用时保持石墨烯有效的分散是目前亟待需要解决的难题。

石墨烯经过强还原后表面呈现惰性状态，化学稳定性高，与其它助剂的相互作用弱，并且石墨烯片层之间的范德华力强而容易发生团聚。目前石墨烯如何高效分散是石墨烯应用中的关键技术之一。

目前石墨烯的分散大多是通过添加一些简单的表面活性剂进行分散，分散效果差，分散的石墨烯分散液的浓度低，并且存储稳定也很差，这就严重限制它的应用。

发明内容

本发明目的是：提供一种石墨烯分散液的制备方法，通过静电相互作用和π-π电子相互作用的理念设计分散剂，制备的石墨烯分散液浓度高、储存稳定、导电性能良好，可应用于导电材料、抗静电材料、电磁屏蔽材料以及锂离子电池的电极材料。

本发明的技术方案是：一种石墨烯分散液的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1)将反应单体、引发剂、溶剂1加入到反应容器中，在搅拌状态下反应，反应温度为110℃，反应结束后减压蒸馏除去溶剂1，晾干后得到线形聚合物；

步骤2)取上述线形聚合物加入反应容器中，倒入溶剂2溶解，在搅拌状态下向反应容器中缓慢滴加的N-甲基咪唑反应，并持续加热至90℃，在氮气保护下反应，反应结束后减压蒸馏除去溶剂2，得到淡黄色固体即为石墨烯分散剂；

步骤3)称取上述石墨烯分散剂溶于溶剂3中，再加入石墨烯粉末，混合震荡均匀，然后进行超声分散，分散结束后进行离心(离心转速500-4000rpm)处理，最后取上层清液即为石墨烯分散液(石墨烯分散液的浓度1-5mg/mL)。

作为优选的技术方案，步骤1)中所述反应单体为苯乙烯、羟基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、4-乙烯基卞氯的混合物，其中羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种；按重量百分比计：苯乙烯占反应单体总质量的30％-50％；羟基丙烯酸酯占反应单体总质量的10％-20％；丙烯酸丁酯占反应单体总质量的10％-30％；4-乙烯基卞氯占反应单体总质量的5％-15％。

作为优选的技术方案，步骤1)中所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈中的一种，且引发剂占反应单体总质量的1.5％-2％。

作为优选的技术方案，步骤1)中所述溶剂1为甲苯、二甲苯、DMF、苯甲醚中的一种，溶剂1占反应单体总质量的50％-70％。

作为优选的技术方案，步骤1)中所述线形聚合物的分子量在10000-15000之间。

作为优选的技术方案，步骤2)中所述线形聚合物中Cl原子和N-甲基咪唑的摩尔数之比为0.5～1。

作为优选的技术方案，步骤2)中所述溶剂2为N,N-二甲基甲酰胺。