[发明专利]CdSe量子点嵌入竹茎生物炭与Bi12TiO20复合光催化剂的制备及其应用

说明书

技术领域

本发明属于环境材料制备技术领域，具体涉及CdSe量子点嵌入竹茎生物炭与Bi₁₂TiO₂₀复合光催化剂的制备及其应用。

背景技术

抗生素(Antibiotics)是由某些微生物或动植物产生的化学物质，能抑制微生物和其他细胞增殖的物质，广泛用于治疗各种细菌感染或抑制致病微生物感染的药物。近年来，抗生素类化合物在水体、沉积物和土壤中不断被检出，成为一类新兴的环境污染物。并且，抗生素被广泛使用并不断进入环境，从而表现为“假”持久性的现象。环境中，这类污染物可能会经历一系列的物理化学过程，从而引发各种生态效应。所以研究抗生素类污染物的环境归趋和生态效应是十分必要的。

Bi₁₂TiO₂₀作为一种新型光催化剂，具有特殊的晶体结构和电子结构从而显示出优异的光催化性能，但Bi₁₂TiO₂₀光催化性能的研究尚未形成系统，目前，Bi₁₂TiO₂₀的改性主要是金属表面沉积、卤素离子自掺杂、金属离子掺杂等。通过晶体结构和能带结构的设计合成可以得到高活性的Bi₁₂TiO₂₀复合光催化剂。窄禁带半导体对可见光具有良好的吸收，与Bi₁₂TiO₂₀复合后可以调节其禁带宽度，使电子的产生和传输由不同的载体来实现，有效抑制电子-空穴的复合。硒化镉量子点具有许多特有的性质，如：表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。当以CdSe量子点修饰Bi₁₂TiO₂₀，可以使Bi₁₂TiO₂₀电子的复合效率大大降低，极大增强催化剂光响应能力。但是CdSe量子点易团聚，不稳定，从而影响了其性能。因此，本发明以竹茎生物炭为载体，竹茎生物炭丰富的空隙分布、高比表面积，为过渡金属磷化物量子点提供丰富的附着与分散位点，不仅可以解决CdSe量子点因尺寸较小易导致团聚问题，而且能结合CdSe量子点优越的电子传输能力，进一步增强复合材料的电子-空穴对的分离效率，以及竹茎生物炭良好的韧性，起到增强材料稳定性的作用。

本发明将以CdSe量子点嵌入竹茎生物炭与Bi₁₂TiO₂₀构筑复合光催化剂中，处理废水污染物。

发明内容

本发明以固态法制备Bi₁₂TiO₂₀，水浴法制备出CdSe量子点嵌入竹茎生物炭，最后用浸渍法制备CdSe量子点嵌入竹茎生物炭与Bi₁₂TiO₂₀的复合光催化剂。

本发明按以下步骤进行：

(1)竹茎生物炭的制备：

称取竹茎粉末溶于去离子水中，形成混合液，加入0.5g柠檬酸到上述混合液中，室温搅拌均匀，然后将制备的前驱液置入50mL高压反应釜中200℃下高温加热4h。自然冷却后，将溶液抽滤，用水和乙醇交替洗涤至滤液变澄清，真空烘箱中烘干，得到竹茎生物炭。

(2)NaHSe前驱液的制备：

将Se粉和硼氢化钠放入玻璃反应瓶，加入去离子水使其完全溶解，磁力搅拌辅助反应，并且全程通N₂保护，直到反应出现白色沉淀，吸取上层澄清液，即为NaHSe前驱液。(3)CdSe量子点嵌入竹茎生物炭复合光催化剂的制备：

按比例称取氯化镉CdCl₂·2.5H₂O，步骤(1)制备的竹茎生物炭粉体，加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，再加入稳定剂甲基丙烯酸；充分搅拌后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH＝7；然后将步骤(2)制备的NaHSe前驱液注入上述制备的混合溶液中，通氮气去除氧气，搅拌15min，倒入三口烧瓶中，冷凝回流，取出自然冷却，将溶液离心，并用去离子水、无水乙醇分别洗涤3次，放入干燥箱烘干，得到CdSe量子点嵌入竹茎生物炭复合光催化剂。

(4)Bi₁₂TiO₂₀的制备：

称取Bi₂O₃和P₂₅充分研磨均匀，放入马弗炉中，从30℃开始升温至700℃，升温速率10℃/min，700℃维持6h，自然冷却至室温，得到Bi₁₂TiO₂₀光催化剂。