[发明专利]一种纳米镨锆黄色料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米镨锆黄色料及其制备方法，包括：将硝酸镨、可溶性硅源水溶液和可溶性锆源水溶液均匀混合，得到混合溶液；调节所得混合溶液的pH值至6～8，在180～240℃下水热反应10～20小时，再经抽滤、干燥，得到水热产物；将所得水热产物在800～1200℃下高温热处理1～4小时后，再经研磨，得到所述纳米镨锆黄色料。本发明制备得到的镨锆黄色料，粒径为纳米级别，均一稳定，晶型规整，呈色鲜亮，应用领域广泛。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷色料，主要是一种纳米级镨黄色料及其制备方法。

背景技术

陶瓷色料也称陶瓷颜料，属于无机颜料的一种，通常是指能够耐受高温处理、发色主体为无机化合物的一类着色物质，是陶瓷着色和表面装饰的重要材料。高温稳定性及呈色能力是衡量陶瓷色料性能的两项基本依据。

锆基色料由于具备优良的物化性能，且颜色纯正、着色力强，故被广泛应用在各类陶瓷装饰材料中。其中，镨掺杂硅酸锆是一种环保无毒、呈色鲜明且性价比高的黄色颜料，又由于可以承受釉彩工艺所需的高温，一直以来受到了极大地关注。

固相反应法是镨锆黄生产最传统的方法。发明专利申请公布号CN105777196A公开了一种镨黄色料的制备方法，通过研磨、均化处理及添加活性粘合剂得到改性电熔氧化锆，再利用改性的氧化锆与其他原料固相反应得到耐高温的镨黄色料。但近年陶瓷喷墨打印装饰等技术的出现，对传统高温色料的性能提出了更高的要求。不仅需要色料着色度高，而且为了防止堵塞喷嘴，希望产品尺寸小、粒径均一。直接煅烧制得的镨黄色料粒径大，二次研磨则会极大影响发色效果，同时，矿化剂的添加会使生成的硅酸锆晶相不纯，还可能会降低匣钵寿命。

湿化学法在制备高纯超细的陶瓷色料粉体方面逐渐受到重视。发明专利申请公布号CN104445227A公开了一种液相沉淀制备镨黄颜料的方法，原料在醇类溶剂、水及表面活性剂的碱性混合溶液中反应，得到沉淀物，然后喷雾干燥并煅烧得到成分均一的镨黄颜料。但该制备过程中用到一些有毒有机溶剂，且反应环境为碱性，危害人体健康，污染环境，难以用于大批量生产。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种纳米级镨锆黄色料的制备方法，不添加矿化剂，条件温和，环保高效，制得色料粒径小，均一稳定，呈色纯正鲜明。

一方面，本发明提供了一种纳米镨锆黄色料的制备方法，包括：

将硝酸镨、可溶性硅源水溶液和可溶性锆源水溶液均匀混合，得到混合溶液；

调节所得混合溶液的pH值至6～8，在180～240℃下水热反应10～20小时，再经抽滤、干燥，得到水热产物；

将所得水热产物在800～1200℃下高温热处理1～4小时后，再经研磨，得到所述纳米镨锆黄色料。

本发明以硝酸镨、可溶性硅源和可溶性锆源为原料，混合后得到混合溶液。调节调节所得混合溶液的pH值至6～8，使得硅酸锆晶体结晶完全，有利于镨元素在晶体中的置换掺杂，进而保证镨黄色料的发色性能。然后进行水热反应处理(180～240℃下水热反应10～20小时)，以水为介质，依据溶解-再结晶机理，在液相环境下可以有效控制晶核的形成与晶粒的生长，合成的镨黄颜料在纳米级且粒径比较均匀。后续的高温热处理则促使镨元素的最大程度发色及镨锆黄晶格发育完全，也就是说有利于显色元素掺杂完全，且无需添加矿化剂，保证色料纯正。

较佳地，将硝酸镨加入可溶性硅源水溶液中，均匀混合后再加入可溶性锆源水溶液，得到混合溶液。此添加顺序可有效防止硅酸根离子水解形成胶体状硅酸、影响反应效果，并能有助于后续与锆离子彻底反应得到四方相硅酸锆。

较佳地，所述可溶性硅源选自偏硅酸钠或/和硅酸钾。

较佳地，所述可溶性锆源选自硝酸锆、硝酸氧锆、氯氧化锆和氯化锆中的至少一种。