[发明专利]一种碳硼烷陶瓷前驱体体系及其制备方法与应用有效
申请号: | 201710318990.7 | 申请日: | 2017-05-08 |
公开(公告)号: | CN107033357B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 童德进;李战雄;周莹;杨录新;赵卓安;阎四海;戴礼;王海朋 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08G77/54 | 分类号: | C08G77/54;C08G77/06;C08G77/08;D06M15/643;C04B35/515;D06M101/40 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋;孙周强 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳硼烷 陶瓷 前驱 体系 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳硼烷陶瓷前驱体体系,其特征在于,所述碳硼烷陶瓷前驱体体系包括碳硼烷陶瓷前驱体以及分散介质;所述碳硼烷陶瓷前驱体的化学结构式如下:
其中,R= -CH3或 -Ph;m、n分别为3~50的整数。
2.根据权利要求1所述碳硼烷陶瓷前驱体体系,其特征在于,所述分散介质为卤代烷烃溶剂;所述碳硼烷陶瓷前驱体体系的质量浓度为1%~40%。
3.根据权利要求1所述碳硼烷陶瓷前驱体体系,其特征在于,所述碳硼烷陶瓷前驱体体系的制备方法包括以下步骤:
(1)以1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双(二甲基硅基)双碳硼烷为原料,在碱性条件下、金属催化剂下,进行反应制备1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双(二甲基羟基硅基)双碳硼烷;
(2)以二甲基氯硅烷、三乙烯基三甲基环三硅氮烷为原料,在金属催化剂下,反应制备1,3,5-三甲基-1,3,5-三[
(3)以1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双(二甲基羟基硅基)双碳硼烷、1,3,5-三甲基-1,3,5-三[
(4)以碳硼烷陶瓷前驱体与分散介质为原料,制备所述碳硼烷陶瓷前驱体体系。
4.根据权利要求3所述碳硼烷陶瓷前驱体体系,其特征在于,
步骤(1)为,将氢氧化钠与水混合,再加入一水磷酸二氢钠混合制备缓冲液,再加入醚类溶剂以及金属催化剂;然后加入1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双(二甲基硅基)双碳硼烷的芳烃溶液,反应制备1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双(二甲基羟基硅基)双碳硼烷;
步骤(2)为,惰性气氛下,在三乙烯基三甲基环三硅氮烷芳烃溶液中加入金属催化剂;然后加入二甲基氯硅烷芳烃溶液;反应制备1,3,5-三甲基-1,3,5-三[
步骤(3)为,将含有三乙胺的1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双(二甲基羟基硅基)双碳硼烷芳烃溶液滴加入1,3,5-三甲基-1,3,5-三[
步骤(4)为,将碳硼烷陶瓷前驱体溶解于卤代烷烃溶剂中,制备所述碳硼烷陶瓷前驱体体系。
5.根据权利要求4所述碳硼烷陶瓷前驱体体系,其特征在于,所述1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双(二甲基硅基)双碳硼烷为1,1′-甲基苯基硅甲撑-2,2′-双(二甲基硅基)双碳硼烷或1,1′-二苯基硅甲撑-2,2′-双(二甲基硅基)双碳硼烷;步骤(1)中,所述金属催化剂为钯碳催化剂或铂碳催化剂;步骤(2)中,所述金属催化剂为钯碳催化剂或铂碳催化剂;所述醚类溶剂为1,4-二氧六环;步骤(1)中,所述芳烃为甲苯和/或二甲苯;步骤(2)中,所述芳烃为甲苯和/或二甲苯;步骤(3)中,所述芳烃为甲苯和/或二甲苯;所述惰性气氛为氮气气氛;所述卤代烷烃溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷中的一种或者几种。
6.根据权利要求4所述碳硼烷陶瓷前驱体体系,其特征在于,
步骤(1)中,氢氧化钠、水、一水磷酸二氢钠、金属催化剂、1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双(二甲基硅基)双碳硼烷的质量比为(0.2~2)∶(20~200)∶(0.2~5)∶(0.1~2)∶(0.5~5),反应温度为25℃~65℃,反应时间为1~48小时;
步骤(2)中,三乙烯基三甲基环三硅氮烷、金属催化剂、二甲基氯硅烷的质量比为(0.5~5)∶(0.001~0.2)∶(0.5~5),反应温度为25℃~85℃,反应时间为1~48小时;
步骤(3)中,三乙胺、1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双(二甲基羟基硅基)双碳硼烷的质量比为(0.5~10)∶(1~5),反应温度为25℃~75℃,反应时间为1~48小时;
步骤(4)中,所述碳硼烷陶瓷前驱体体系的质量浓度为1%~40%。
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