[发明专利]一种基于碳硼烷陶瓷涂层的耐热纺织品及其制备方法

说明书

本发明公开了一种基于碳硼烷陶瓷涂层的耐热纺织品及其制备方法，包括芳纶纺织品以及碳硼烷陶瓷涂层；所述碳硼烷陶瓷由碳硼烷陶瓷前驱体制备得到；前驱体以环硅氮烷为骨架支撑，具有交联网状结构，进一步交联时有很好的陶瓷化产率，因此可在芳纶纤维表面形成致密的陶瓷涂层。提供的前驱体制备工艺简便，制备反应条件温和，原材料易得，适合工业放大化生产。经涂层处理后的芳纶纺织品耐热性能和抗氧化性能非常优异。

技术领域

本发明涉及一种基于碳硼烷陶瓷涂层的耐热纺织品及其制备方法，属于耐高温聚合物和复合材料制备和应用领域。

背景技术

耐高温纺织品在高温过滤、防护服装方面有着广泛的应用。SiBCN陶瓷作为一种新型高性能陶瓷材料，具有耐高温能力强、抗氧化能力高、抗高温蠕变性好、硬度高、耐磨损、线性膨胀系数小、耐化学腐蚀等优点。SiBCN涂层在纤维与陶瓷基体之间作为界面材料，可提高纤维与陶瓷基体的浸润性；SiBCN四元陶瓷化材料的制备方法中，最简单的是先将环硅氮烷硼烷化，利用环硅氮烷的反应性交联获得陶瓷体，其中，以甲基乙烯基二氯硅烷为原料，经硼氢化、氨解以及热聚合反应合成了一系列硼基团化环硅氮烷，转化成 Si-B-C-N 四元体系陶瓷比 Si-C-N 三元体系陶瓷具有更好的高温稳定性。然而，这一方法制备前体化合物时，中间体有机硼烷具有剧毒，可操作性差，难以工业化实施。

发明内容

本发明的目的在于公开一种基于碳硼烷陶瓷涂层的耐热纺织品及其制备方法，不仅具有良好的耐热性，还具有良好的柔韧性，并利于粘接。

一种基于碳硼烷陶瓷涂层的耐热纺织品的制备方法，包括以下步骤：

（1）以1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双（二甲基硅基）双碳硼烷为原料，在碱性条件下、金属催化剂下，进行反应制备1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双（二甲基羟基硅基）双碳硼烷；

（2）以二甲基氯硅烷、三乙烯基三甲基环三硅氮烷为原料，在金属催化剂下，反应制备1,3,5-三甲基-1,3,5-三[β-(二甲基氯硅基)乙基]环三硅氮烷；

（3）以1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双（二甲基羟基硅基）双碳硼烷、1,3,5-三甲基-1,3,5-三[β-(二甲基氯硅基)乙基]环三硅氮烷为原料，在三乙胺存在下，制备碳硼烷陶瓷前驱体；

（4）以碳硼烷陶瓷前驱体与溶剂、硅烷偶联剂、环氧化物为原料，制备碳硼烷陶瓷前驱体体系；

（5）将纺织品浸泡碳硼烷陶瓷前驱体体系；干燥处理得到基于碳硼烷陶瓷涂层的耐热纺织品。

上述技术方案中，

步骤（1）为，将氢氧化钠与水混合，再加入一水磷酸二氢钠混合制备缓冲液，再加入醚类溶剂以及金属催化剂；然后加入1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双（二甲基硅基）双碳硼烷的芳烃溶液，反应制备1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双（二甲基羟基硅基）双碳硼烷；

步骤（2）为，惰性气氛下，在三乙烯基三甲基环三硅氮烷芳烃溶液中加入金属催化剂；然后加入二甲基氯硅烷芳烃溶液；反应制备1,3,5-三甲基-1,3,5-三[β-(二甲基氯硅基)乙基]环三硅氮烷；

步骤（3）为，将含有三乙胺的1,1′-烃基硅甲撑-2,2′-双（二甲基羟基硅基）双碳硼烷芳烃溶液滴加入1,3,5-三甲基-1,3,5-三[β-(二甲基氯硅基)乙基]环三硅氮烷中，反应制备碳硼烷陶瓷前驱体；

步骤（4）为，将碳硼烷陶瓷前驱体溶解于卤代烷烃溶剂中，再加入环氧基硅烷偶联剂与二异戊二烯二环氧化物制备所述碳硼烷陶瓷前驱体体系；

步骤（5）为，将纺织品浸泡碳硼烷陶瓷前驱体体系0.5~1小时；室温风干得到基于碳硼烷陶瓷涂层的耐热纺织品。