[发明专利]一种低聚季铵盐杀菌剂及其制备方法

权利要求书

1.一种低聚季铵盐杀菌剂，其特征在于，该低聚季铵盐杀菌剂的结构如下：

其中n＝7、9、11、13或15，m＝1～5。

2.一种如权利要求1所述的低聚季铵盐杀菌剂的制备方法，其特征在于，将对甲苯磺酸酯基双子季铵盐、盐酸胍和乙醇钠加入溶剂中，搅拌并升温至120～180℃，反应10～48h后，停止加热，得到粗产物，经过后处理，得到低聚季铵盐杀菌剂；其中，对甲苯磺酸酯基双子季铵盐、盐酸胍和乙醇钠的物质的量之比为(0.008～0.040)：0.008：0.008。

3.根据权利要求1所述的一种低聚季铵盐杀菌剂的制备方法，其特征在于，自室温30min内升温至120～180℃。

4.根据权利要求1所述的一种低聚季铵盐杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中溶剂为N’N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合物，并且N’N-二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为(1～5):1。

5.根据权利要求1所述的一种低聚季铵盐杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述后处理具体为：调节粗产物pH值至5～6，在90℃、0.09MPa下减压旋蒸，然后过滤，将滤液在140℃、0.09MPa下减压旋蒸，然后向减压旋蒸产物加入丙酮后，冷冻重结晶，得白色针状粉末固体即为低聚季铵盐杀菌剂。

6.根据权利要求1所述的一种低聚季铵盐杀菌剂的制备方法，其特征在于，对甲苯磺酸酯基双子季铵盐通过以下过程制备：

1)将长链烷基二甲基叔胺、异丙醇加入到容器中，加热到50℃后向容器中滴加盐酸，滴毕后，搅拌均匀，再向容器中滴加环氧氯丙烷，滴加过程中开始升温，滴毕时升温至80～130℃，反应9～15h，得粗产物，减压旋蒸，重结晶，得到羟丙基双子季铵盐；其中，盐酸、长链烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷的摩尔比为(0.95～1.1)：(2.0～2.15)：(0.95～1.1)，异丙醇与长链烷基二甲基叔胺的比为(10～40mL):(0.02～0.0215)mol；

2)将羟丙基双子季铵盐和对甲苯磺酰氯加入到装有三氯甲烷的容器中，搅拌均匀后，于50～80℃下，调节pH值为8～9，且pH值半小时内不再变化，得粗产物，将粗产物进行提纯得到对甲苯磺酸酯基双子季铵盐；其中，羟丙基双子季铵盐和对甲苯磺酰氯的摩尔比为(0.95～1.05)：(1.2～2.5)。

7.根据权利要求6所述的一种低聚季铵盐杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中长链烷基二甲基叔胺为八烷基二甲基叔胺、十烷基二甲基叔胺、十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺。

8.根据权利要求6所述的一种低聚季铵盐杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中三氯甲烷与羟丙基双子季铵盐的比为(10～20)mL:(0.0095～0.0105)mol。

9.根据权利要求6所述的一种低聚季铵盐杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中提纯的具体过程为：调节粗产物的pH值至7，然后进行分液，并将氯仿层收集，用丙酮进行溶解，静置，出现白色粉末状沉淀后，过滤，烘干，得到固体白色粉末，即为对甲苯磺酸酯基双子季铵盐。