[发明专利]三电极阵列局部电化学信息测试系统及测试方法

说明书

本发明提供了一种三电极阵列局部电化学信息测试系统，包括依次电连接的同心圆三电极阵列、高速切换开关和电化学工作站，所述同心圆三电极阵列包括若干同心圆三电极单元，相邻的同心圆三电极单元之间通过绝缘材料隔离；所述同心圆三电极单元包括环状辅助电极、固态参比电极和丝状工作电极，所述环状辅助电极和固态参比电极均成环形，丝状工作电极位于固态参比电极内，丝状工作电极和固态参比电极之间通过绝缘材料隔离；固态参比电极位于环状辅助电极内。采用本系统更加便于全面获取电极耦合/非耦合状态下电偶电流、腐蚀电位、腐蚀电流密度、电化学阻抗谱等界面电化学信息。同时，本发明还提供了该系统的测试方法。

技术领域

本发明涉及电化学测试领域，特别是涉及一种三电极阵列局部电化学信息测试系统和测试方法。

背景技术

电化学测试体系中不仅需要研究整个电极表面整体的信息，逐渐扩展到电极表面局部电化学信息的表征。例如金属局部腐蚀与界面进行的电化学过程休戚相关，其界面电位、电流密度、阻抗等局部的电化学参数分布特征对于研究局部腐蚀的分布特性和作用机制显得至关重要。经典的腐蚀电化学方法如循环伏安法、极化曲线、电化学交流阻抗谱等只能获取整个样品表面的电化学信息，给出的是统计平均的数据，难以对局部区域的电化学信号进行区分。

各种微区扫描探针电化学测试技术的发展为局部电化学信息的获取提供了有力的技术支撑。水相环境介质中，扫描振动电极(SVET)能测试溶液中金属材料表面电流密度分布；扫描电化学显微镜(SECM)能用来评价局部电化学氧化还原反应活性；局部电化学交流阻抗谱(LEIS)不仅能够研究具体某一点的全频率电化学阻抗谱，还能在固定频率下进行扫描测试研究电极表面阻抗分布特征。薄液膜电解液体系中，可采用扫描开尔文探针方法(SKP)进行不接触测试电极电位分布。以上测试方法的应用条件和获取的信息存在一定的局限性，只能获取电化学测试体系电位、电流、阻抗等某一方面的信息，而且部分为间接信息，例如，SVET和LEIS是基于界面阴阳极电化学反应导致电解质电场梯度进行的测试，分别获取的电流密度分布和微区阻抗并非基底材料的反应信息，SKP是基于电极表面功函进行的测试，直接测得的是开尔文电位，也不同于电极/溶液界面的电位。

然而，在更为复杂的气、液、固多相不均匀的测试体系中，由于含有固态成分，而无法使用SVET、LEIS等扫描移动微探针类型的微区电化学技术。常规阵列电极技术(EA)只能获得腐蚀电位和电偶电流分布信息，无法获得局部的电流、阻抗等数据，测试信息不够全面、丰富。而且在电阻率相对较大和电解液分散的体系中，阵列电极测得的电位精度还受到腐蚀介质欧姆电位降和电解液分散性的影响。因此，需要发展面向非均相体系综合电化学分布信息测试技术。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种三电极阵列局部电化学信息测试系统，采用本系统更加便于全面获取电极耦合/非耦合状态下电偶电流、腐蚀电位、腐蚀电流密度、电化学阻抗谱等界面电化学信息。同时，本发明还提供了该系统的测试方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：

一种三电极阵列局部电化学信息测试系统，包括依次电连接的同心圆三电极阵列、高速切换开关和电化学工作站，所述同心圆三电极阵列包括若干同心圆三电极单元，相邻的同心圆三电极单元之间通过绝缘材料隔离；所述同心圆三电极单元包括环状辅助电极、固态参比电极和丝状工作电极，所述环状辅助电极和固态参比电极均成环形，丝状工作电极位于固态参比电极内，丝状工作电极和固态参比电极之间通过绝缘材料隔离；固态参比电极位于环状辅助电极内，固态参比电极和环状辅助电极之间通过绝缘材料隔离；环状辅助电极、固态参比电极和丝状工作电极均和高速切换开关相连。

前述的三电极阵列局部电化学信息测试系统中，所述环状辅助电极的制作材料选用铂片、镀铂黑的铂片、石墨或哈氏合金；所述固态参比电极是固态Ag参比电极、AgCl参比电极或锌参比电极，此三种电极为固态参比电极，在常规自然环境腐蚀体系中电位较为稳定，经济有效。

以上所述三电极阵列局部电化学信息测试系统的测试方法包括：