[发明专利]含磷PBS阻燃材料和含磷聚氨酯及制备方法在审
申请号: | 201710319586.1 | 申请日: | 2017-05-09 |
公开(公告)号: | CN107057049A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 周晓明;武通浩 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/78;C08G63/16;C08G18/46 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司12107 | 代理人: | 杨欢 |
地址: | 300000 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | pbs 阻燃 材料 聚氨酯 制备 方法 | ||
1.一种含磷PBS阻燃材料的制备方法,其特征在于,以羟端基聚丁二酸丁二醇酯HO-PBS-OH为底物,以双官能团磷脂化合物为扩链剂进行制备。
2.根据权利要求1所述的含磷PBS阻燃材料的制备方法,其特征在于,所述的HO-PBS-OH为下式(I):
所述的HO-PBS-OH的分子量为5000<Mn<15000;
所述的双官能团磷脂化合物为下式(II):
其中,X、X’为卤素或者酰卤基,R为芳香基或者醚基;
所述的HO-PBS-OH与所述的双官能团磷脂化合物的摩尔比为1:1.5-2。
3.根据权利要求1所述的含磷PBS阻燃材料的制备方法,其特征在于,所述的双官能团磷脂化合物为二氯磷酸乙酯、苯基磷酰二氯、苯氧基磷酰二氯中的一种或者几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的含磷PBS阻燃材料的制备方法,其特征在于,采用下述方法制备:
1)HO-PBS-OH的制备:在反应釜中加入1摩尔当量的1,4-丁二酸、1.1-1.3摩尔当量的1,4-丁二醇、0.001-0.005摩尔当量的氯化亚锡以及0.001-0.005摩尔当量的对甲基苯磺酸,采用熔融聚合法合成低分子量的HO-PBS-OH;
2)含磷聚丁二酸丁二醇酯PBS阻燃材料的制备:在氮气保护下,将步骤1)得到的HO-PBS-OH与1.5-2倍摩尔当量的双官能团磷脂化合物在170-190℃反应30分钟后,升至为200-220℃,压力逐渐减小到50Pa以下,聚合2h,得到不同磷含量的含磷PBS阻燃材料(PPBS),反应结束后用氯仿溶解,再用甲醇沉淀,重复两次,得到纯净产物。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的含磷PBS阻燃材料,其特征在于,数均分子量为20000<Mn<35000;极限氧指数达到32以上。
6.一种含磷聚氨酯,其特征在于,包括下述质量分组分:
权利要求1-4任一项所述的含磷PBS阻燃材料 5-20份;
商品化PBS树脂80-95份;
脂肪族异氰酸酯 4-10份。
7.根据权利要求6所述的含磷聚氨酯,其特征在于,所述的脂肪族异氰酸酯为1,6-六亚甲基二异氰酸酯或者异佛尔酮二异氰酸酯。
8.制备根据权利要求6或者7所述的含磷聚氨酯的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:通过熔融共混的方法将商品化PBS树脂和含磷PBS阻燃材料混合均匀,同时加入所述的脂肪族异氰酸酯,将反应体系温度缓慢升至150-180℃,待混合物完全熔融后,在氮气保护下反应2小时,即可制得含磷聚氨酯。
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