[发明专利]一种用于沉积制备金刚石的反应器有效
申请号: | 201710321049.0 | 申请日: | 2017-04-26 |
公开(公告)号: | CN107021480B | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
发明(设计)人: | 赵永建;张向平;许杨文 | 申请(专利权)人: | 金华职业技术学院 |
主分类号: | C01B32/26 | 分类号: | C01B32/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 321017 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 柱面体 钼制 反应器腔体 金刚石 热耦 制备 冷却气管 反应器 毛细管 电极 测温 沉积 石英玻璃毛细管 冷却气出口 冷却气进口 冷却水出口 冷却水进口 加热器 恒定 冷却水管 氢气进口 温度相关 氩气流速 喷嘴 电连接 活化剂 加电流 金属钼 无接触 加热 绝缘 测量 | ||
本发明涉及金刚石制备领域,一种用于沉积制备金刚石的反应器,包括石英玻璃毛细管、钨毛细管、冷却气出口、钼制柱面体、电极、热耦、冷却水进口、环形冷却气管、冷却水管、冷却水出口、反应器腔体、冷却气进口、氢气进口、喷嘴,钨毛细管一端无接触地通入钼制柱面体另一端位于反应器腔体外,钼制柱面体是加热器又是活化剂,电极由金属钼制成且电连接于钼制柱面体两端,通过加电流,能使钼制柱面体加热至2200K以上,钼制柱面体与反应器腔体之间绝缘;热耦由钨‑铼材料制成用以测量钼制柱面体温度,调节环形冷却气管中的氩气流速并使其保持在恒定值,就能够使得热耦尖端测温区域的温度仅与钼制柱面体的温度相关,能够为钼制柱面体准确测温。
技术领域
本发明涉及金刚石制备领域,特别是一种使用氩气流作为气体屏蔽、钼制柱面体作为加热器、增大了加热表面、减少碳化物生成的一种用于沉积制备金刚石的反应器。
背景技术
金刚石的化学气相沉积的方法有,对氢气和含碳气体的混合气进行热灯丝表面的热活化、激光活化、射频活化、在微波等离子体内活化、等离子体焰射流活化等,这些方法的缺陷分别为:热灯丝表面的热活化方法的金刚石沉积率不高;电弧等离子体方法生长出的金刚石质量不高,且能耗过大;微波活化方法的沉积率也不高。
现有技术中气体-射流沉积方法,即使用多种活化粒子与一个延伸表面的碰撞,其热活化碳氢混合气体来沉积金刚石结构的方法,一般通过含碳气体分子和氢气分子在高温金属表面的相互作用来实现,将氢气和含碳气体的混合气体通入圆柱形的反应器中,圆柱形反应器内有用于加热的螺旋形加热丝,主氢气流从单独管路进入反应器,含碳气体与氢气的混合气从另一路毛细管直接通到气体射流的中心,这种方法的缺点是能量消耗相当高,原因是反应器内壁高达2300K的表面的热辐射,以及由于解离的氢气氛围的热传导和热对流产生的热量损失,一些现有技术使用热屏蔽来减少热辐射,并使用真空隔离来减少分子对流产生的热损失,但是,由于反应器的体积等条件的限制,当工作温度高于2400K时,由于连接密封处的高热损失,因此真空隔离的方法效果不佳,另外,使用圆柱形反应器内的螺旋形加热丝作为活化剂来进行反应,在低气压条件下,氢气必须在高温表面才能有足够的分解率,因此温度要在2000K以上,这样一来,只有具有高耐热性的材料才能满足要求作为加热丝的材料,但是实际工作温度下,这些材料的表面会形成碳化物,会阻碍金属产生氢原子的催化活性,所述一种用于沉积制备金刚石的反应器能解决问题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明是通过仪器的改造以及实验方法的改进来实现,弃用现有技术中的螺旋形加热丝作为活化剂,不使用真空隔离,解决的方法是气体屏蔽,即使用氩气流,氩气有较低的导热系数,另外使用柱面体状的加热器,材料为金属钼,金属钼的柱面体状的加热器既作为提供热量的加热器,又作为使化学反应进行的活化剂。
本发明所采用的技术方案是:
所述一种用于沉积制备金刚石的反应器主要包括石英玻璃毛细管、钨毛细管、冷却气出口、钼制柱面体、电极、热耦、冷却水进口、环形冷却气管、冷却水管、冷却水出口、反应器腔体、冷却气进口、氢气进口、喷嘴,工作时,所述反应器以及衬底均位于一个真空腔内;所述石英玻璃毛细管套在所述钨毛细管外,所述石英玻璃毛细管的一端连接所述钼制柱面体的一端且相互之间电绝缘、另一端封闭且所述钨毛细管从其中间透过,所述石英玻璃毛细管具有连通的所述氢气进口,所述氢气进口位于所述反应器腔体之外;所述石英玻璃毛细管内壁与所述钨毛细管外壁之间的空间为用于通纯氢气的通道,所述石英玻璃毛细管的外围依次具有所述反应器腔体、环形冷却气管、冷却水管,所述反应器腔体的外侧面与所述环形冷却气管的内侧面接触,所述环形冷却气管的外侧面与所述冷却水管的内侧面接触,所述环形冷却气管及所述冷却水管均是作为流体通道的横截面为环形的管,所述环形冷却气管具有所述冷却气进口、冷却气出口,所述环形冷却气管中通有用于热隔离的纯氩气且流量不超过700sccm,所述冷却水管具有所述冷却水进口、冷却水出口,所述冷却水管中通冷却水;所述喷嘴由金属钼制成且位于所述钼制柱面体出口处,所述钼制柱面体处具有所述电极、热耦,所述衬底位于所述钼制柱面体的出口外侧;
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