[发明专利]一种由氰化钾与1‑氯甲基萘制备1‑萘乙腈的工艺在审
申请号: | 201710321434.5 | 申请日: | 2017-05-09 |
公开(公告)号: | CN107033028A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 曹亮 | 申请(专利权)人: | 枣阳市残联福利生物化工厂 |
主分类号: | C07C253/14 | 分类号: | C07C253/14;C07C255/33;C07C17/263;C07C22/04 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 441000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰化钾 甲基 制备 萘乙腈 工艺 | ||
1.一种由氰化钾与1-氯甲基萘制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1、选取氰化钾与1-氯甲基萘与保护剂为主原料,且氰化钾与1-氯甲基萘的重量比为1:1.5,并对主原料进行密封保存;
S2、将氰化钾置于加热容器内,待氰化钾的温度维持在40-50摄氏度后,将其移至恒温容器内;
S3、将1-氯甲基萘置于加热容器内,待1-氯甲基萘的温度维持在30-35摄氏度后,将其移至恒温容器内;
S4、将S2中处理后的氰化钾置于反应器中,并将S3中处理的1-氯甲基萘缓慢的滴加入带有氰化钾的反应器中,且在滴加的过程中需保持反应器的温度为55-70摄氏度,滴加完成后,对其进行混合搅拌,将温度升至90-120摄氏度,再次温度下需保持60-90s,得到混合溶液;
S5、上述处理后,向混合溶液中加入催化剂,在75-80摄氏度的条件下反应30-45s,然后向其中添加离子水,在均匀搅拌后,将其移至干燥装置内,以200-240摄氏度的温度对其进行干燥处理,从而去除混合内部的水分,得到反应液;
S6、向反应液中加入保护剂,并将反应液进行浓缩后,结晶得到白色粉末,再次对白色粉末进行萃取,以除去白色粉末内部的杂质,并将其从而移至带有催化剂的水溶液中,干燥浓缩后,重结晶得到1-萘乙腈。
2.根据权利要求1所述的由氰化钾与1-氯甲基萘制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,在S5中的离子水为水、碳酸钠离子、氯离子、钾离子的混合物,且水、碳酸钠离子、氯离子、钾离子的重量比为5:0.1:0.5:0.5。
3.根据权利要求1所述的由氰化钾与1-氯甲基萘制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,在上述处理过程中,所使用的加热容器、恒温容器内与反应器,均经过消毒杀菌处理,并且进行烘干,以保证内部的干净度。
4.根据权利要求1所述的由氰化钾与1-氯甲基萘制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,在S5中的保护剂为烷基硫醇、炔基甲基与柠檬酸钠的混合物,且烷基硫醇、炔基甲基与柠檬酸钠的重量比为1:0.75:0.5。
5.一种根据权利要求1所述的1-氯甲基萘的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:将萘、聚甲醛、冰醋酸、磷酸和浓盐酸依次放置在反应器中,加热到80-100摄氏度,并在加热的过程中进行实时搅拌160-180min,反应完成后,冷却到15-20摄氏度,并用用水洗涤,最后用8-12%碳酸钾溶液洗涤,分去水层,加入乙醚,用无水碳酸钠干燥,然后常压蒸去乙醚,将余物减压蒸馏,收集,即得1-氯甲基萘成品。
6.根据权利要求1所述的由氰化钾与1-氯甲基萘制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,在上述中的催化剂具体为二氯二氰基苯醌。
7.根据权利要求1所述的由氰化钾与1-氯甲基萘制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,在上述中的混合溶液与催化剂的重量比为10:0.5。
8.根据权利要求1所述的由氰化钾与1-氯甲基萘制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,在上述中的反应液与保护剂的重量比为10:1。
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