[发明专利]一种能够高效制备1‑萘乙腈的工艺在审
申请号: | 201710321479.2 | 申请日: | 2017-05-09 |
公开(公告)号: | CN106995386A | 公开(公告)日: | 2017-08-01 |
发明(设计)人: | 曹亮 | 申请(专利权)人: | 枣阳市残联福利生物化工厂 |
主分类号: | C07C253/20 | 分类号: | C07C253/20;C07C253/34;C07C255/33 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 441000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 能够 高效 制备 萘乙腈 工艺 | ||
1.一种能够高效制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
A、选取1-萘酚、氯乙酰胺与催化剂为原料,将上述原料单独放置,并且保持原料的密封性;
B、将1-萘酚放入反应罐中,在40-50摄氏度的条件下进行搅拌混合,并且缓慢的向其中添加氯乙酰胺,待均匀混合后,使其在55-75摄氏度的环境下反应30-45s,生成第一液体;
C、将B中处理后的第一液体过滤,并收集滤液,且在35-45摄氏度的条件下进行,从而过滤掉生成的结晶物;
D、上述处理完成后,对C中的第一液体进行蒸馏,且蒸馏温度为350-400摄氏度,直到第一液体结晶,将不溶物抽滤回收,再用有机溶剂萃取母液后,干燥,即得萘乙酰胺;
E、将D中生成的萘乙酰胺再次移至反应器中,并向其中添加离子水,且萘乙酰胺与离子水的重量比为2:1,对其均匀搅拌后,使得反应器内部的萘乙酰胺溶解,在35-55摄氏度的条件下反应30-45s,待反应器内部存在白色结晶后,停止反应;
F、将上述中的萘乙酰胺进行过滤,且过滤在40-45摄氏度的条件下进行,以除去白色结晶;
G、并向过滤后的萘乙酰胺中滴加催化剂,且滴加温度为50-65摄氏度,滴加在30-50s内完成,然后二者进行反应35-50min,随后再向其中添加保护剂,均匀混合后,在35-40摄氏度的条件下放置5-10min;
H、将G中的混合溶液进行浓缩后,结晶得到白色粉末,再次对白色粉末进行萃取,以除去白色粉末内部的杂质,并将其从而移至水溶液中,干燥浓缩后,重结晶得到1-萘乙腈。
2.根据权利要求1所述的能够高效制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,在B中的1-萘酚、氯乙酰胺的重量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的能够高效制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,所述的反应罐与反应器在使用前,均经过多次的消毒杀菌处理,并对其烘干后再使用。
4.根据权利要求1所述的能够高效制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,所述的离子水为氯离子、铵离子与水的混合物,且氯离子、铵离子与水的重量比为1:1:10。
5.根据权利要求1所述的能够高效制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,在G中的萘乙酰胺与催化剂的重量比为5:1。
6.根据权利要求1所述的能够高效制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,所述水溶液为水、乙烯基甲苯、三氯乙烯的混合物,且水、乙烯基甲苯、三氯乙烯的重量比为1:0.2:0.2。
7.根据权利要求1所述的能够高效制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,在G中所使用的催化剂为烷基硫醇、炔基甲基中的一种或者二者混合物。
8.根据权利要求1所述的能够高效制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,保护剂的用量为8-15ml/L。
9.根据权利要求1所述的能够高效制备1-萘乙腈的工艺,其特征在于,保护剂为乙酰胺、乙氰的混合物,且乙酰胺、乙氰的重量比为2:1。
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