[发明专利]一种生产扁桃酸用三乙基苄基铵盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及扁桃酸制备技术领域，尤其涉及一种生产扁桃酸用三乙基苄基铵盐的制备方法。

背景技术

扁桃酸又名苦杏仁酸，是有机合成中的中间体和口服治疗尿道感染的药物。现有技术中，在制备扁桃酸基本上都是采用三乙基苄基铵盐为制备中最重要的一环，而现在的在制备三乙基苄基铵盐的过程中，都是采用原始的方法，并没有对其进行有效的改善与优化，从而导致了制备三乙基苄基铵盐的代价高居不下，且效率也不高，为此，我们提出了一种生产扁桃酸用三乙基苄基铵盐的制备方法。

发明内容

本发明提出了一种生产扁桃酸用三乙基苄基铵盐的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明提出了一种生产扁桃酸用三乙基苄基铵盐的制备方法，包括如下步骤：

S1、选取丙酮、三乙酸、氯苄为原料，并选取反应罐与小型冰箱为制备辅助容器，以满足制备需求；

S2、将反应罐与小型冰箱进行反复清洗，并将其放置到灭菌箱内，利用300-320摄氏度的温度灭菌10-13min后，将其风干；

S3、将丙酮、三乙酸与氯苄依次加入至反应罐内，并在加入时进行均匀的混合搅拌，待原料添加完成后，对其进行加热处理，且加热温度为120-135摄氏度，直至其发生回流状况，停止加热；

S4、当S3中的反应完成后，得到第一混合溶液，并向第一混合溶液内加入活化剂，且第一混合溶液与活化剂的重量比为2：0.2，再次对其进行加热处理，并且将温度控制在80-100摄氏度，直到第一混合溶液逐渐由无色透明转变为浅黄色黏稠液，则停止反应；

S5、将上述移至室温下，通过风冷却的方式对其进行降温处理，从而使部分小颗粒状的晶体溢出，并且在室温放置90-100min，需保持浅黄色黏稠液的密封性；

S6、然后将浅黄色黏稠液置入透明容器中，并对其进行密封，以防止再次发生不必要的反应，将装有浅黄色黏稠液的透明容器移至小型冰箱内，并且保持温度在1-8摄氏度的条件下放置6-9h；

S7、将上述反应后的浅黄色黏稠液进行抽滤处理，且所使用的过滤器需经甲苯进行反复清洗，然后将抽滤后的浅黄色黏稠液置入150-180摄氏度的环境下进行干燥，直到得到白色粉末，取出；

S8、对其进行熔点检测，若熔点为170-200摄氏度，即为三乙基苄基铵盐。

优选的，在S1中的丙酮、三乙酸、氯苄的重量比为1：1：1.3。

优选的，在S6中的透明容器在使用前，需对其进行反复的灭菌处理，以保证干净度。

优选的，在上述制备过程中，需实时对反应温度进行检测，从而保证其满足不同时间的温度需求。

优选的，所述的活化剂具体为氯甲烷、氯甲基苯、硫酸二甲酯、环氧乙烷的混合物，且氯甲烷、氯甲基苯、硫酸二甲酯、环氧乙烷的重量比为1：0.5：1：0.5。

本发明的有益效果：本发明在制备三乙基苄基铵盐的过程中，操作简单，且有效提高了制备的效率与成功率，还能够降低制造成本，避免了不必要的资源浪费。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。

实施例1

本发明提出了一种生产扁桃酸用三乙基苄基铵盐的制备方法，包括如下步骤：

S1、选取丙酮、三乙酸、氯苄为原料，并选取反应罐与小型冰箱为制备辅助容器，以满足制备需求；

S2、将反应罐与小型冰箱进行反复清洗，并将其放置到灭菌箱内，利用300摄氏度的温度灭菌10min后，将其风干；

S3、将丙酮、三乙酸与氯苄依次加入至反应罐内，并在加入时进行均匀的混合搅拌，待原料添加完成后，对其进行加热处理，且加热温度为120摄氏度，直至其发生回流状况，停止加热；

S4、当S3中的反应完成后，得到第一混合溶液，并向第一混合溶液内加入活化剂，且第一混合溶液与活化剂的重量比为2：0.2，再次对其进行加热处理，并且将温度控制在80摄氏度，直到第一混合溶液逐渐由无色透明转变为浅黄色黏稠液，则停止反应；

S5、将上述移至室温下，通过风冷却的方式对其进行降温处理，从而使部分小颗粒状的晶体溢出，并且在室温放置90min，需保持浅黄色黏稠液的密封性；

S6、然后将浅黄色黏稠液置入透明容器中，并对其进行密封，以防止再次发生不必要的反应，将装有浅黄色黏稠液的透明容器移至小型冰箱内，并且保持温度在1摄氏度的条件下放置6h；