[发明专利]一种尺寸均匀苯乙烯系离子交换树脂及其制备方法在审
申请号: | 201710322257.2 | 申请日: | 2017-05-09 |
公开(公告)号: | CN107159158A | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 姚能平;梅德华;魏士明 | 申请(专利权)人: | 安徽皖东化工有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C08F212/08;C08F212/36 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119 | 代理人: | 杨霞,翟攀攀 |
地址: | 239300 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 均匀 苯乙烯 离子交换 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种尺寸均匀苯乙烯系离子交换树脂,其特征在于,其原料按重量份包括:苯乙烯100份,甲苯4-6份,二乙烯苯15-25份,偶氮二异丁腈1-2份,过氧化二苯甲酰2-4份,过硫酸铵6-10份,纳米高岭土1-2份,三乙烯四胺3-5份,高氯酸氧化淀粉复合物2-4份,聚乙烯醇2-4份,正己烷10-15份,邻二甲苯10-15份,乙酸乙酯1-2份。
2.根据权利要求1所述尺寸均匀苯乙烯系离子交换树脂,其特征在于,高氯酸氧化淀粉复合物采用如下工艺制备:将甲醛水溶液、氨水混合搅拌均匀,加入尿素、高氯酸氧化淀粉,在回流过程中加入乙酸,继续搅拌,氮气保护下加入双-N,N-(羟丙基磺基甜菜碱基丙基)仲胺、氯仿混合搅拌均匀,搅拌状态下滴加十二酸酰氯,升温搅拌,用碳酸氢钠调节体系pH值为8-8.6,继续搅拌得到高氯酸氧化淀粉复合物。
3.根据权利要求1或2所述尺寸均匀苯乙烯系离子交换树脂,其特征在于,高氯酸氧化淀粉复合物采用如下工艺制备:按重量份将120-130份浓度为30-35%甲醛水溶液、1-2份氨水混合搅拌均匀,加入25-35份尿素、4-8份高氯酸氧化淀粉,在回流过程中加入2-4份乙酸,继续搅拌,氮气保护下加入1-1.6份双-N,N-(羟丙基磺基甜菜碱基丙基)仲胺、25-45份氯仿混合搅拌均匀,搅拌状态下滴加2-4份十二酸酰氯,升温搅拌,用碳酸氢钠调节体系pH值为8-8.6,继续搅拌得到高氯酸氧化淀粉复合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述尺寸均匀苯乙烯系离子交换树脂,其特征在于,高氯酸氧化淀粉复合物采用如下工艺制备:按重量份将120-130份浓度为30-35%甲醛水溶液、1-2份氨水混合搅拌均匀,加入25-35份尿素、4-8份高氯酸氧化淀粉,在温度55-65℃回流过程中加入2-4份乙酸,继续搅拌25-35min,氮气保护下加入1-1.6份双-N,N-(羟丙基磺基甜菜碱基丙基)仲胺、25-45份氯仿混合搅拌均匀,搅拌状态下滴加2-4份十二酸酰氯,在温度20-25℃搅拌4-8h,用碳酸氢钠调节体系pH值为8-8.6,继续搅拌40-50min,得到高氯酸氧化淀粉复合物。
5.一种如权利要求1-4任一项所述尺寸均匀苯乙烯系离子交换树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将去离子水加热至70-80℃,搅拌状态下依次加入聚乙烯醇、纳米高岭土、三乙烯四胺、过硫酸铵、高氯酸氧化淀粉复合物搅拌均匀,得到第一预制料;
S2、将苯乙烯、二乙烯苯、甲苯、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈混合搅拌均匀,得到第二预制料;
S3、将正己烷、邻二甲苯、乙酸乙酯混合搅拌均匀,得到第三预制料;
S4、在搅拌状态下,向第一预制料中加入第二预制料搅拌均匀,设置温度80-90℃,加入第三预制料继续搅拌,洗涤,干燥,得到苯乙烯离子交换树脂。
6.根据权利要求1-5任一项所述尺寸均匀苯乙烯系离子交换树脂,其特征在于,S4的洗涤过程具体如下:首先用去离子水清洗,用甲苯浸泡,用四氢呋喃在室温提取后滤干,再用氢氧化钠溶液浸提,用去离子水清洗,再用盐酸溶液浸提,用离子水清洗。
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