[发明专利]氯化银‑介孔氧化硅核壳纳米抗菌材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能性纳米核壳材料技术领域，具体涉及一种氯化银-介孔氧化硅核壳纳米抗菌材料的制备方法。

背景技术

抗菌材料指自身具有杀灭有害细菌或抑制有害细菌生长繁殖功能的一类材料。银具有很好的抗菌性能、广谱杀菌且无耐药性，但银离子类抗菌剂及纳米银抗菌剂的化学性质活泼、长期稳定性欠佳。近年来，由于具有较高的抗菌活性和较稳定的物理化学性质，氯化银抗菌材料的制备及性能研究受到了极大关注。

然而，纳米抗菌剂在添加时容易团聚，极大地影响了抗菌材料的使用效果。采用多孔壳层包覆抗菌纳米颗粒，可在长期保持活性纳米粒子核分离从而避免团聚的同时，提供分子进出并接触活性核的通道。其中，介孔氧化硅材料具有孔道有序、比表面积高、孔容大、形貌可控、热稳定性高等优点，作为多孔壳层材料应用广泛。

目前一般采用两步法来制备具有核壳结构的材料，即先合成核的纳米颗粒，再进行壳层的包覆。然而，该两步法较为繁琐、费时费力。因此，构建简单、便捷的一步法合成路线制备具有核壳结构的氯化银-介孔氧化硅核壳纳米抗菌材料具有重要的意义和价值。

发明内容

本发明公开了一种氯化银-介孔氧化硅核壳纳米抗菌材料的制备方法，采用硝酸银作为银源，正硅酸乙酯作为硅源，十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）作为氯源及介观结构的模板剂，氢氧化钠或氨水作为催化剂及碱度调节剂，通过一步合成路线得到具有核壳结构的氯化银-介孔氧化硅纳米抗菌材料，具体步骤如下：

(1) 称量0.1-5.0 g 十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）的25 wt%水溶液，加入50 mL 去离子水及0.5-8.0 mL 0.5 M 氢氧化钠NaOH水溶液或1.2-10.0 mL 25 wt%氨水，得到均匀澄清液；

(2) 70 ℃下搅拌15 分钟后，加入0.2-2.5 mL 0.1 M硝酸银（AgNO₃）的水溶液，使银源与CTAC中的氯源生成氯化银纳米粒子；

(3) 70 ℃下搅拌15 分钟后，加入0.3-2.0 g 正硅酸乙酯（TEOS）与1.5-5.0 g 乙醇的混合液，70 ℃ 继续搅拌2 小时，使TEOS与表面活性剂CTAC胶束进行交联，在氯化银核外包覆介孔氧化硅壳层；

(4) 将产生的沉淀离心，加入100 mL 6g/L硝酸铵（NH₄NO₃）的乙醇溶液60 ℃搅拌，萃取除去表面活性剂CTAC；

(5) 将产生的沉淀离心，洗涤，置于烘箱内60 ℃干燥，得到氯化银-介孔氧化硅核壳纳米抗菌材料。

其中步骤（4）中搅拌8-12小时，一般操作时，通常为过夜搅拌。

其中步骤（5）中干燥时间通常为8-12小时，一般操作时，通常为过夜干燥。

优选地，在步骤（5）中洗涤包括水洗涤和乙醇洗涤两个洗涤步骤，其中水洗涤3次，乙醇洗涤2次。

采用本发明公开的技术方案，可以一步获得氯化银-介孔氧化硅核壳纳米抗菌材料，制备方法简单实用，并且有效解决了纳米抗菌剂在应用过程中发生团聚的问题，提高了抗菌材料的使用效果。

附图说明

图1为本发明实施例1合成的氯化银-介孔氧化硅核壳纳米抗菌材料的扫描电镜图

图2为本发明实施例2合成的氯化银-介孔氧化硅核壳纳米抗菌材料的透射电镜图

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面我们结合具体实例对本发明进行进一步的详细描述，但应当理解的是本发明的保护范围不受限于这些实施例。

实施例1：

(1) 称量0.4 g CTAC的25 wt%水溶液，加入50 mL 去离子水及1.5 mL 0.5 M NaOH水溶液，得到均匀澄清液；

(2) 70 ℃下搅拌15 分钟后，加入1.1 mL 0.1 M AgNO₃水溶液，使AgNO₃中的银源与CTAC中的氯源生成氯化银纳米粒子；

(3) 70 ℃下搅拌15 分钟后，加入0.5 g TEOS与1.5 g 乙醇的混合液，70 ℃ 继续搅拌2 小时，使TEOS与表面活性剂CTAC胶束进行交联，在氯化银核外包覆介孔氧化硅壳层；

(4) 将产生的沉淀离心，加入100 mL 6g/L NH₄NO₃的乙醇溶液60 ℃隔夜搅拌，萃取除去表面活性剂CTAC；