[发明专利]一种制备镧钙锰氧纳米线阵列的方法有效
申请号: | 201710323609.6 | 申请日: | 2017-05-10 |
公开(公告)号: | CN107254704B | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 陈清明;杨盛安;张辉;刘翔;金菲 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C25D9/04 | 分类号: | C25D9/04;C25D11/12;B82Y40/00 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 镧钙锰氧 纳米 阵列 方法 | ||
1.一种制备镧钙锰氧纳米线阵列的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)以表面预处理后高光洁镜面铝箔片作阳极,铂电极作为阴极,在0.2~0.4mol/L草酸电解质中,35~50V直流电压下,对铝箔片进行1~3h一次氧化,得到一次氧化过程模板;
(2)用质量分数1.5%~2%铬酸和质量分数5%~10%磷酸的混合酸液,在60~80℃下对步骤(1)一次氧化过程模板进行化学腐蚀脱洗1~3h,得到凹坑过程模板,其中铬酸和磷酸的体积比为V铬酸:V磷酸=1:1~1:3;
(3)以步骤(2)中凹坑过程模板作阳极,铂电极作为阴极,在0.2~0.4mol/L草酸电解质中,80~120V直流电压下,进行1~2h二次氧化,得到二次氧化过程模板;
(4)在0.2~0.4mol/L草酸电解质中,对二次氧化过程模板进行阶梯式降压处理,得到阳极氧化铝模板;
(5)用二次蒸馏水对步骤(4)阳极氧化铝模板进行浸泡清洗12-24h,然后在20-25℃下干燥;
(6)在二次蒸馏水中加入硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰、乙二醇和柠檬酸,搅拌溶解后在80~95℃下进行蒸发成胶,得到成胶溶液;
(7)浸润过程:将步骤(5)干燥后的阳极氧化铝模板浸泡至步骤(6)的成胶溶液10~30min;
(8)以步骤(7)中浸润后的模板作为阴极,以铂电极作为阳极,施加低压直流电进行电输运辅助沉积形成镧钙锰氧纳米线溶胶填充分布的阳极氧化铝模板;
(9)对步骤(8)镧钙锰氧纳米线溶胶填充分布的阳极氧化铝模板进行干燥处理得到镧钙锰氧纳米线凝胶填充分布的阳极氧化铝模板,干燥温度为70~140℃,干燥时间为6~12h;
(10)对步骤(9)镧钙锰氧纳米线凝胶填充分布的阳极氧化铝模板进行烧结处理得到镧钙锰氧纳米线阵列,烧结温度为500~650℃,烧结时间为5~8h。
2.根据权利要求1所述的制备镧钙锰氧纳米线阵列的方法,其特征在于:步骤(4)中阶梯式降压处理操作如下:从80V~120V降压至20V,降压幅度为2~3V,间隔频率为40~60s;从20V降压至10V,降压幅度为1.5~2V,间隔频率为60s~120s;从10V降压至5V,降压幅度范围为1~1.5V,间隔频率为120s~180s;从5V降压至3V,降压幅度范围为0.5~1V,间隔频率为180s~240s;在3V的终点电压进行3~5min的恒压氧化。
3.根据权利要求1所述的制备镧钙锰氧纳米线阵列的方法,其特征在于:步骤(6)中每mL二次蒸馏水中添加硝酸镧8.938×10-3~1.033×10-2g、硝酸钙2.598×10-3 ~2.846×10-3g、硝酸锰9.432×10-3 ~1.015×10-2g、柠檬酸为3.04×10-2~3.27×10-2g、乙二醇为10~15mL。
4.根据权利要求1所述的制备镧钙锰氧纳米线阵列的方法,其特征在于:步骤(8)施加低压直流电进行电输运辅助沉积过程中施加电压为1.5~5V,沉积时间为15~60min。
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