[发明专利]一种利用溴代萘与氰基乙酸钠快速制备1‑萘乙腈的方法

权利要求书

1.一种利用溴代萘与氰基乙酸钠快速制备1-萘乙腈的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、选取萘、溴元素、四氯化碳、氰基乙酸钠与甲醇为主原料，并将其进行密封保存，以防止发生不必要的反应，从而影响制备的纯度；

S2、将上述中的四氯化碳与萘置于反应锅内，且四氯化碳与萘的重量比为1：1，并对其进行均匀混合搅拌，并在40-50摄氏度的条件下进行反应30-45s；

S3、然后在40-50摄氏度的条件下慢慢加入溴元素，并在同时对其进行搅拌，以保证混合均匀，添加完成后，置于70-80摄氏度的环境下保温反应90-120min，从而得到初步溶液；

S4、完成后，对初步溶液进行蒸馏，从而回收四氯化碳，然后将剩余物洗涤、减压蒸馏、再洗涤、过滤、干燥而得1-溴代萘；

S5、将S4中得到的1-溴代萘移至反应器中，并将温度升至35-40摄氏度，在升温的过程中，缓慢的添加甲醇，并实时进行搅拌，且甲醇与1-溴代萘的重量比为0.5：3，反应时间为5-8min，生成第一混合溶液；

S6、向第一混合溶液中添加氰基乙酸钠，并将温度升至130-150摄氏度，沸腾回流，再次同时进行搅拌，且反应时间为60-90min，将第一混合溶液内的甲醇蒸出，从而得到白色粉末；

S7、将上述的白色粉末冷却至5-8摄氏度后，用水溶液对白色粉末进行洗涤，并使用pH试纸测量其的pH值，待呈现中性，向其中加入保护剂，再次对白色粉末进行萃取，干燥浓缩后，重结晶得到1-萘乙腈。

2.根据权利要求1所述的利用溴代萘与氰基乙酸钠快速制备1-萘乙腈的方法，其特征在于，在S7中的保护剂与白色粉末的重量比为1：10。

3.根据权利要求1所述的利用溴代萘与氰基乙酸钠快速制备1-萘乙腈的方法，其特征在于，在S7中的保护剂为烷基硫醇、邻溴苯、炔基甲基与苯基乙腈的混合物，且烷基硫醇、邻溴苯、炔基甲基与苯基乙腈的重量比为1：0.75：0.75：0.5。

4.根据权利要求1所述的利用溴代萘与氰基乙酸钠快速制备1-萘乙腈的方法，其特征在于，在S5中的保护剂三甲基溴化铵溶液、烷基硫醇、硼氢化钠溶液与柠檬酸钠的混合物，且三甲基溴化铵溶液、硼氢化钠溶液与柠檬酸钠的重量比为1：0.75：0.5：0.75。

5.根据权利要求1所述的利用溴代萘与氰基乙酸钠快速制备1-萘乙腈的方法，其特征在于，在上述中的第一混合溶液与氰基乙酸钠的重量比为2：1。

6.根据权利要求1所述的利用溴代萘与氰基乙酸钠快速制备1-萘乙腈的方法，其特征在于，氰基乙酸钠具体为氰乙酸、硫酸钠与柠檬酸钠的混合物，且氰乙酸、硫酸钠与柠檬酸钠的重量比为0.75：0.5：0.75。

7.根据权利要求6所述的利用溴代萘与氰基乙酸钠快速制备1-萘乙腈的方法，其特征在于，在上述中的氰乙酸的浓度为25-36g/L。

8.根据权利要求6所述的利用溴代萘与氰基乙酸钠快速制备1-萘乙腈的方法，其特征在于，在上述中的柠檬酸钠的浓度为0.1-0.4g/mL。