[发明专利]一种有机配合物汞离子探针及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 201710324169.6 申请日: 2017-05-10
公开(公告)号: CN107417732A 公开(公告)日: 2017-12-01
发明(设计)人: 唐晓亮;刘海乐;茹嘉喜 申请(专利权)人: 兰州大学
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 代理人: 汤东凤
地址: 730000 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 配合 离子 探针 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种有机配合物汞离子探针,其特征在于,该探针的结构式如下式Ⅰ所示:

2.权利要求1所述的有机配合物汞离子探针的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)室温条件下,把0.01mol的罗丹明B溶于100mL乙醇溶液中,缓慢向其中滴加0.10mol水合肼,搅拌回流3小时,冷却至室温后将混合液中的乙醇旋干,向混合液中加入浓度为1.0mol/L的盐酸溶液至混合液转红色,再向混合液中缓缓加入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液,直至溶液pH达到9~10,抽滤混合液中析出的固体并水洗,得到粉红色固体罗丹明B酰肼;

(2)将溶有5.15mmol的5-甲基邻菲啰啉和12.43mmol的二氧化硒的80mL邻二氯苯溶液回流4小时,冷却至室温后用硅藻土过滤,滤液用200mL 1mol/L的盐酸分四次萃取,收集水相;调节水相pH至中性后用250mL的二氯甲烷分五次萃取,收集有机层;向有机层收集物中加入0.5g无水硫酸镁摇匀,常温静置干燥20min,过滤后旋干,得到微黄色固体5-醛基邻菲啰啉;

(3)把0.22mmol的罗丹明B酰肼和0.22mmol的5-醛基邻菲啰啉溶解于20mL的乙醇中,混合物搅拌回流8小时,冷却至室温,红白色固体析出,抽滤得到产物3;

(4)将0.028mmol的Ir2(ppy)4Cl2和0.056mmol步骤(3)制得的产物3加入到25mL二氯甲烷-甲醇混合液中,抽真空氩气保护,避光回流24小时,液体冷却至室温,加入0.56mmol的NH4PF6搅拌半个小时,混合物旋干,固体溶于2mL二氯甲烷中,将其缓慢滴加至30mL正己烷中,析出的黄色固体即有机配合物汞离子探针;其中,所述二氯甲烷-甲醇混合液包括按体积比为1:1的CH2Cl2:CH3OH。

3.如权利要求2所述的有机配合物汞离子探针的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述旋干为通过旋转蒸发仪在0.8大气压、40℃条件下旋干。

4.权利要求1所述的有机配合物汞离子探针在检测汞离子方面的应用。

5.如权利要求4所述的有机配合物汞离子探针在检测细胞中微量汞离子方面的应用。

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