[发明专利]中空棒状硼酸锌的制备方法

说明书

中空棒状硼酸锌的制备方法，它涉及一种硼酸锌的制备方法。本发明的目的是要解决现有制备硼酸锌的工艺复杂，反应与陈化耗时长和阻燃性能差的问题。制备方法：一、将硼酸、氧化锌和去离子水混合均匀，得到混合溶液；二、将混合溶液放入水热反应釜中，再在搅拌下进行水热反应，再进行清洗，干燥，得到中空棒状硼酸锌。本发明制备的硼酸锌因具有中空棒状结构，作为无机阻燃剂使用时，能够提高硼酸锌与阻燃剂和阻燃材料的接触面积，在阻燃剂中添加1％～5％本发明制备的硼酸锌，既可有效提高无卤阻燃材料的阻燃性能，即氧指数提高了1～4个单位，更适合无卤阻燃材料的开发与应用。本发明可获得中空棒状硼酸锌。

技术领域

本发明涉及一种硼酸锌的制备方法。

背景技术

硼酸锌作为一种无机阻燃剂，具有优良的无毒、阻燃、抑烟及防熔滴等特性。硼酸锌主要由Zn、B、O元素组成，结构比较复杂，目前，具有确定分子式的硼酸锌的结构如，2ZnO·3B₂O₃·7H₂O、2ZnO·3B₂O₃·3H₂O、3ZnO·5B₂O₃·14H₂O、3ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O、6ZnO·5B₂O₃·3H₂O及ZnO·5B₂O₃·4H₂O等。自1972年Nies成功制备2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O并证明其具有阻燃作用后，经过三十多年的发展2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O的应用逐渐得到广泛的认可而成为一种广泛应用的商品。

作为阻燃剂应用的硼酸锌主要有2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O和4ZnO·B₂O₃·H₂O两种，这两种硼酸锌的失水温度分别为290℃和410℃，前者可以应用于大多数通用塑料中，如PVC等，后者则常应用于加工温度较高的工程塑料中。与其他无机阻燃剂如氢氧化镁、氢氧化铝等相比，硼酸锌在发挥阻燃作用的同时，还具有其他功能。土耳其伊斯坦布尔技术大学的Basar Yildiz研究发现，硼酸锌在改善聚氨酯抗氧化性能的同时还提高了聚氨酯的抗紫外线稳定性能。瑞典皇家理工学院的Stina研究发现，硼酸锌可以增强硅橡胶的抗菌性能，抑制细菌在硅橡胶表面的生长。

目前，硼酸锌的制备方法主要采用两种原料体系，一种为氧化锌和硼酸，另一种为硼砂和锌盐。根据Eltepe等的研究，当反应温度低于80℃时，制备出的产物是2ZnO·3B₂O₃·7H₂O而非2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O。因此，制备2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O的反应温度一般高于80℃，反应所需时间一般在4小时以上。发明专利CN 103964455B公开了一种制备2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O的方法，反应温度为85℃～95℃，反应时间为5h～7h。

具有各向异性形貌的硼酸锌有利于解决硼酸锌的团聚问题，提高硼酸锌在树脂中的分散，因此受到关注。近年来，公开了几种具有多形貌的硼酸锌的制备方法。中国发明专利CN 1789735B公开了一种形貌可控的低水硼酸锌粉体的水热制备方法，可合成颗粒状、针状及棒状三种形貌的硼酸锌粉体。中国发明专利CN 102417189B公开了一种柱状硼酸锌的合成方法。以上两种方法均需要长时间的反应与陈化过程。中空结构的硼酸锌能够在改善分散性能的同时，增加硼酸锌与阻燃组分的接触并增进相互作用，可望改善阻燃性能，迄今没有相关中空结构的硼酸锌的报道。