[发明专利]一种持续保持己二胺生产用催化剂性能的方法

说明书

技术领域

本发明涉及己二胺生产技术领域，具体为一种持续保持己二胺生产用催化剂性能的方法。

背景技术

应用在传统流化床反应器的催化剂，在连续性运行中，反应器内催化剂的活性和流动性受其强度、反应时氢气的高度流动、剧烈碰撞、化学反应中部分骨架金属析出以及催化剂再生后机械输送等因素的影响，会出现部分磨损、破碎、老化等现象，最终导致流化床反应器内催化剂活性和流动性变差，反应副产物上升，反应器内催化剂发生堆积、堵塞等不利情况，并且增加了后工序的分离提纯难度。

传统维持反应器内的催化剂性能的方法为：

每日向反应器内定量添加新鲜催化剂——参与反应——旧催化剂排出——清洗（水洗）——重新进入反应器。

应用上述传统工艺方法来保持反应器内的催化剂活性、粒度与流动性存在以下几方面的问题：

1、每日恒定的催化剂添加量使催化剂单耗上升、生产成本增加；

2、单出的旧催化剂排出、清洗，仅仅能将磨损极为严重的漂浮状态的微小颗粒清除，并不能真正的对提高催化剂活性、粒度有所帮助；

3、参与反应的催化剂随着反应运行时间的延长，其流动性、活性及粒度衰减严重，且粘度增加，最终导致在反应器内部发生堆积与挂壁，造成反应器堵塞，生产无法正常运转。

发明内容

针对上述传统生产技术现状的问题，本发明的目的在于提出一种在己二胺生产中，能够持续保持催化剂性能的工艺方法。该方法改变了催化剂每日添加的方法，不仅降低了新鲜催化剂的单耗，缩减成本，也使反应器在长周期高负荷运行的情况下，催化剂的活性、粒度和流动性得以保持。

本发明为了解决上述问题所采用的技术方案为：一种持续保持己二胺生产用催化剂性能的方法，向反应器内每日定量添加高活性催化剂，同时排出对应量的低活性催化剂，以稳定维持反应器内催化剂的整体活性，所述高活性催化剂是由新鲜催化剂和经清洗后的旧催化剂按照1~3:1的重量比混合而成，且以3个月为置换周期，对反应器内的催化剂进行定量置换，单次的置换量为反应器内催化剂总量的10-40Wt%。

所述催化剂均为镍基催化剂，旧催化剂为由反应器外排置换出来的催化剂。

所述方法还包括每周从从反应器多个部位对催化剂进行取样，分析催化剂活性及粒度大小，其中，催化剂活性分析方法为加氢试验，催化剂粒度分析方法采用激光粒度分析仪进行。

所述方法中，旧催化剂的水洗频次为一天一次，用于清洗催化剂的冲洗水总量为280L/h。

所述反应器中催化器排放阀的阀体为圆锥形，其进口的通道大小为6mm。

所述的高活性催化剂为活性高于反应器反应所需催化剂活性的平均值的催化剂；低活性催化剂为活性低于反应器反应所需催化剂活性的平均值的催化剂。

所述的新鲜催化剂为未使用过的催化剂；旧催化剂为在反应器中经过反应后外排出的仍有活性的催化剂。

本发明所述的旧催化剂再生方法除了水洗浮选外，还可以采用碱洗取出附着物的方法来提高催化剂的活性，以达到再生效果。该方法是将氢氧化钠溶液与水以一定比例在碱洗釜内混合，并预热到一定温度，再加入外排旧催化剂进行搅拌，以去除催化剂骨架上的粘稠附着物，一定时间后取样测定催化剂活性，从而实现旧催化剂的再生。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

相对于传统的维持反应器内催化剂性能的方法，本发明的应用较好的解决了连续化工生产中遇到的催化剂长周期运行带来的活性降低、粒径变小和流动性变差，反应器堵塞风险加大，镍过滤器工作周期缩短，反应副产物转化率增加，成品中杂质含量上升的问题，而且规避常规方法大量添加新鲜催化剂、对反应器内的催化剂进行全部置换所带来的新鲜催化剂单耗上升、生产成本增加的问题。另外，本发明的应用，比为采用本发明方法时的运行周期延长了近两倍（约90天），最大化的提高了产品收率，有着较好的经济收益。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程。

本发明为一种持续保持己二胺生产用催化剂性能的方法，向生产己二胺的反应器内每日定量添加高活性催化剂，同时排出对应量的低活性催化剂，以稳定维持反应器内催化剂的整体活性，所述高活性催化剂是由新鲜催化剂和经水洗后的旧催化剂按照1~3:1的重量比混合而成，且以3个月为置换周期，对反应器内的催化剂进行定量置换，单次的置换量为反应器内催化剂总量的10-40Wt%。

以上为本发明的基本实施方式 ，可在以上基础上作进一步的改进、优化或限定。