[发明专利]一种近红外高余辉材料及其制备方法

说明书

一种近红外高余辉材料及其制备方法，本发明涉及一种高余辉性能材料及其制备方法。本发明是要解决现有的近红外长余辉材料的余辉强度弱和余辉时间短的技术问题。本发明的近红外高余辉材料的分子式为(Zn_1‑xCa_x)₃(Ga_0.995Cr_0.005)₂Ge₂O₁₀，其中0.01≤x≤0.03。制法：将氧化锌、氧化钙、氧化镓、氧化铬和氧化锗按化学剂量比混合均匀后加入水中，沸腾后加入硝酸使氧化物溶解，得到溶液，再将该溶液与水、乙醇及油酸的混合溶剂混合，得到的混合溶液进行水热反应，得到固相物，固相物再经预烧和高温烧结，得到近红外高余辉材料。本发明的近红外高余辉材料可用于生物光学成像技术领域中。

技术领域

本发明涉及一种高余辉性能材料及其制备方法。

背景技术

生物光学成像技术在当代医疗中承担着不可或缺的作用，伴随着高精度、高质量生物光学成像要求的提出，很多新的成像设备、成像方法和荧光探针也不断涌现，但是现在生物光学成像的发展处于一个瓶颈期，原因在于传统荧光探针的光漂白性、发光不稳定性以及由于组织自体荧光效应产生的低信噪比等缺点限制了生物光学成像的发展，并且现代医学光学检测要求荧光探针的工作区域为生物透过窗口(700-1000nm和1100-1350nm)的近红外光区工作以便增加检测光的深组织透过率，而用近红外长余辉材料作为光学探针，可以实现体外激发，体内检测，有效的避免了传统荧光探针所带来的原位激发产生的组织自体荧光效应的干扰，从而提高信噪比和灵敏度。因此近红外长余辉材料理论上能够满足生物光学成像技术发展的需求。然而近红外长余辉材料的研究还处于基础研究阶段，其性能还远无法满足实际应用需求，所以寻找和合成发光性能优良的近红外长余辉材料成为了现在科学家们的研究热点。目前，以镓酸盐为基质的近红外长余辉材料已被开发用于生物成像领域，但是其余辉强度弱，余辉时间短，无法满足商用化的应用要求。

发明内容

本发明是为了解决现有的近红外长余辉材料的余辉强度弱和余辉时间短的技术问题，而提供一种近红外高余辉材料及其制备方法。

本发明的近红外高余辉材料的分子式为(Zn_1-xCa_x)₃(Ga_0.995Cr_0.005)₂Ge₂O₁₀，其中0.01≤x≤0.03。

上述的近红外高余辉材料的制备方法，按以下步骤进行：

一、将氧化锌、氧化钙、氧化镓、氧化铬和氧化锗按照摩尔比为(3-3x)：3x：0.995：0.005：2混合均匀，得到混合物；其中0.01≤x≤0.03；

二、将混合物加入水中加热至沸腾后，在搅拌条件下逐滴加百分浓度为65％的硝酸，直至溶液中的固体颗粒全部消失，冷却至室温，得到氧化物溶液，其中氧化物溶液中氧化物总的质量百分浓度是30％～41％；

三、按体积比为1：(4～5)：(3～5)的比例量取水、乙醇和油酸，先将水与乙醇混合均匀，然后加入油酸混合均匀，得到混合溶剂；再把氧化物溶液加入到该混合溶剂中，混合均匀，得到混合溶液；

四、将步骤三得到的混合溶液加入到水热釜中，将水热釜放在温度为160～200℃的炉中反应8～10h，反应结束后，离心分离出固相物，用无水乙醇洗涤干净，再在70～80℃的条件下烘干4～6h，得到粉末；

五、将步骤四得到的粉末置于马弗炉中，在温度为450～550℃的条件下烧结40～60min，冷却至室温后，研磨、压片，得到料坯；

六、将步骤五得到的料坯置于马弗炉中，在温度为1100～1200℃的条件下烧结2～3小时，冷却至室温后，就得到了近红外高余辉材料。