[发明专利]一种禾本科生物质催化热解制备4-乙烯基苯酚的方法有效

专利信息
申请号: 201710325263.3 申请日: 2017-05-10
公开(公告)号: CN107043320B 公开(公告)日: 2020-07-28
发明(设计)人: 陆强;叶小宁;王昕;郭浩强;潘保霏;董长青;杨勇平 申请(专利权)人: 华北电力大学
主分类号: C07C37/00 分类号: C07C37/00;C07C39/20
代理公司: 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人: 陆薇薇
地址: 102206 北京市昌*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 禾本科 生物 催化 制备 乙烯基 苯酚 方法
【说明书】:

本发明属于生物质能的利用领域,具体涉及一种禾本科生物质催化热解制备4‑乙烯基苯酚的方法。本发明是以禾本科生物质为原料,首先通过浸渍的方式负载碱性催化剂,而后在惰性氛围下于230~350℃进行催化热解,对热解气进行冷凝后即可得到富含4‑乙烯基苯酚的液体产物;4‑乙烯基苯酚的产率及其在有机液体产物中的选择性都较高。采用本发明所述的方法制备4‑乙烯基苯酚,能够克服现有禾本科生物质热解液化技术获得的生物油中4‑乙烯基苯酚含量低、选择性差、分离提取成本高等缺陷,具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于生物质能的利用领域,具体涉及一种禾本科生物质催化热解制备4-乙烯基苯酚的方法。

背景技术

4-乙烯基苯酚是一种具有苯酚样化学和药物气息的无色晶体,并有霉气和肉香香气,稀释时具有甜香和香荚兰豆萃取物的香气,被广泛用于合成树脂、油墨、合成橡胶、香精配方、石油加工和医药等行业。

中国专利申请号200610042200.9公开了一种4-乙烯基苯酚的制备方法,其以对羟基苯甲醛和丙二酸为原料,在碱性催化剂和非质子极性有机溶剂中发生反应,得到4-乙烯基苯酚;该方法不仅对反应条件和反应设备要求较高,而且反应周期长、生产成本高。

另有文献中国专利申请号201110134872.3报道了利用生物质制备4-乙烯基苯酚的方法,虽然该技术是用生物质热解的方法制备4-乙烯基苯酚,但其热解反应时间较长,升温速率较低,均对4-乙烯基苯酚的生成有一定的抑制作用,使得该方法得到的有机液体产物中4-乙烯基苯酚的产率较低;同时由于在热解过程中并未对除4-乙烯基苯酚外的其他热解产物的生成采取有效的抑制措施,使得4-乙烯基苯酚在液体产物中的纯度也较低,导致4-乙烯基苯酚分离提纯的难度以及成本大大提高。

因此提供一种新颖的生物质制备4-乙烯基苯酚的方法,能够实现环保、低成本、高效率地进行4-乙烯基苯酚的生产己成为当务之亟。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种禾本科生物质催化热解制备苯酚的方法。

根据本发明提供的方法,以禾本科生物质为原料,首先通过浸渍的方式负载碱性催化剂,而后在惰性氛围下于230~350℃进行催化热解反应,收集热解气,经冷凝后得到富含4-乙烯基苯酚的液体产物,具体步骤如下:

禾本科生物质原料经破碎至粒径1mm之下,在0.5~30wt%浓度的碱性催化剂溶液中浸渍1~60min后过滤,并在105℃下干燥除去自由水分,控制原料中碱性催化剂的负载量为0.2~15wt%;将预处理后的禾本科生物质材料置于热解反应器中,在惰性氛围下,于230~350℃进行热解反应,热解反应的升温速率高于100℃/s,且热解反应时间不超过50s;对热解气进行冷凝,即获得富含4-乙烯基苯酚的液体产物。

所述碱性催化剂至少包括氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的任意一种。

所述禾本科生物质包括甘蔗渣、玉米秆、竹材、棉花杆或稻壳中的至少一种。

所述惰性氛围是在反应体系中通入惰性无氧保护气,其中惰性无氧保护气为氮气、氦气或氩气中的任意一种。

本发明的有益效果为:

特定禾本科生物质(甘蔗渣、玉米秆、竹材、棉花杆或稻壳)快速热解过程中,木质素以及与木质素通过酯键相连的对香豆酸的分解会生成多种酚类衍生物,4-乙烯基苯酚是其中一种重要产物。然而,禾本科生物质常规热解的选择性较差,产物中4-乙烯基苯酚的含量较低,这就导致基于常规热解液体产物分离提纯4-乙烯基苯酚难以甚至无法实施。为了获取高产率高纯度的4-乙烯基苯酚,必须采用适当的方式来调控禾本科生物质热解反应过程,促进生成4-乙烯基苯酚的反应途径,并对其他有机液体产物的反应途径进行抑制,从而实现高选择性制备4-乙烯基苯酚。

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