[发明专利]一种贵金属担载的三维介孔硅铝酸盐催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201710325465.8 | 申请日: | 2017-05-10 |
公开(公告)号: | CN107088409B | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 苏宝连;汪建南;彭钊;孙明慧;陈丽华 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 邬丽明;李欣荣 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贵金属 三维 介孔硅铝酸盐 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种贵金属担载的三维介孔硅铝酸盐催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将有机醇溶剂与水均匀混合,静置分层后取上层清液,得有机溶剂;
2)将有机醇铝和硅源混合均匀,静置反应得透明粘稠液体I;
3)将所得透明粘稠液体I匀速滴入有机溶剂中,静置反应后得白色沉淀I;
4)将所得白色沉淀I进行抽滤、洗涤、干燥,得白色粉末II,为三维介孔硅铝酸盐前驱体;
5)配制贵金属盐溶液,向其中滴入盐酸,得混合液II;
6)将步骤4)所得白色粉末II加入混合液II中进行浸渍处理,然后进行烘干、焙烧处理,重复浸渍、烘干、焙烧处理步骤,得所述贵金属担载的三维介孔硅铝酸盐催化剂;
所述有机醇溶剂为正丁醇、仲丁醇或叔丁醇;所述有机醇铝与有机醇溶剂对应,为正丁醇铝、仲丁醇铝或叔丁醇铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅源为四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、白炭黑、碳酸钠或硅溶胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述有机醇溶剂与水的摩尔比为(0.2~2):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述有机醇铝与有机醇溶剂的摩尔比为(0.0002~0.2):1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中硅源与有机醇铝分别引入的硅元素和铝元素的摩尔比为0.05~0.5:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)和3)中所述静置反应步骤为:首先在20~60℃的温度条件下,静置1~60min,然后以60~600r/min的搅拌速率搅拌1~60min,再静置1~60min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述贵金属盐溶液引入的贵金属元素与三维介孔硅铝酸盐前驱体的质量比为1:(20~1000)。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述贵金属盐溶液的浓度为0.001~0.1mol/L。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述焙烧处理温度为300~800℃,焙烧时间为1~6h。
10.权利要求1~9任一项所述方法制得的贵金属担载的三维介孔硅铝酸盐催化剂,其特征在于,它具有三维介孔结构,介孔尺寸为2~50nm,介孔孔道由硅铝酸盐纳米棒堆积而成,呈丝状形貌,且孔与孔之间相互贯通,所担载的贵金属活性组分均匀分布于孔道结构中。
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