[发明专利]一种碳包覆镍铝复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710326398.1 | 申请日: | 2017-05-10 |
公开(公告)号: | CN108856706B | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 张赛赛;荣峻峰;林伟国;于鹏;谢婧新;宗明生 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/22;C23C16/26;C23C16/44;B01J23/755;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/18;B01J35/02;B01D53/86;B01D53/72 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 郑永胜;周建秋 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳包覆镍铝 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳包覆镍铝复合材料,所述复合材料为颗粒状,包括镍铝内核和包裹在所述镍铝内核外表面的石墨外壳;所述镍铝内核包括单质镍、氧化镍和氧化铝;其中,以所述复合材料的总重量为基准,所述复合材料中,石墨含量为1~8重量%,单质镍含量为45~55重量%,氧化镍含量为20~30重量%,氧化铝含量为15~34重量%。
2.根据权利要求1所述的碳包覆镍铝复合材料,其中,以所述复合材料的总重量为基准,所述复合材料中,石墨含量为3~6重量%,单质镍含量为46~51重量%,氧化镍含量为20~27重量%,氧化铝含量为20~27重量%。
3.根据权利要求1所述的碳包覆镍铝复合材料,其中,所述复合材料的颗粒大小为5~80纳米。
4.根据权利要求1所述的碳包覆镍铝复合材料,其中,所述石墨外壳中含有氧元素;该氧元素的XPS分析中,出峰范围在532~533ev之间所对应的羧基氧的摩尔数占所有氧官能团中的氧的摩尔数的比例为0~5%。
5.一种权利要求1-4中任意一项所述的碳包覆镍铝复合材料的制备方法,该方法包括:
a、制备镍铝前驱体;
b、将所得镍铝前驱体依次在保护气体中进行升温热处理和采用低碳烷烃作为碳源气体在750℃~900℃下进行气相沉积石墨外壳,得到所述碳包覆镍铝复合材料;其中,采用碳源气体进行气相沉积石墨外壳的时间为5~240分钟,碳源气体的流量为10-500毫升/(分钟·克镍铝前驱体)。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,步骤a中所述制备镍铝前驱体的方式为共沉淀和/或水热晶化。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其中,步骤a中所述制备镍铝前驱体的步骤包括:
将碱液与含有三价铝盐和二价镍盐的水溶液同时滴加至水中进行沉淀处理,使三价铝盐和二价镍盐生成共沉淀物;
将该共沉淀物进行陈化处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述三价铝盐包括硝酸铝和/或氯化铝,所述二价镍盐包括硝酸镍和/或氯化镍,所述三价铝盐中的铝与二价镍盐中的镍的摩尔比为1:(2~4);所述碱液为包括氢氧化钠和碳酸钠的水溶液,所述碱液中氢氧化钠的浓度为0.2~4摩尔/升,碳酸钠的浓度为0.1~2摩尔/升;所述氢氧化钠的摩尔数与三价铝盐和二价镍盐中铝和镍的总摩尔数的比例为(2~4):1,所述碳酸钠的摩尔数与三价铝盐和二价镍盐中铝和镍的总摩尔数的比例为(0.5~2):1。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述沉淀处理的条件包括:温度为40℃以上且小于100℃;所述陈化处理的条件包括:温度为40℃以上且小于100℃,时间为2~48小时。
10.根据权利要求5所述的制备方法,所述方法还包括:将经过升温热处理的镍铝前驱体与氢气接触并进行镍还原处理,所述镍还原处理的条件包括:温度为500~900℃,时间为2~60分钟,氢气流量为30~50毫升/(分钟·克镍铝前驱体)。
11.根据权利要求5或10所述的制备方法,其中,所述升温热处理的步骤包括:在通有保护气体的情况下将所述镍铝前驱体升温至镍还原处理的温度或气相沉积石墨外壳的温度;其中,所述保护气体为氮气和/或氩气,所述保护气体的流量为10~500毫升/(分钟·克镍铝前驱体),所述升温的速度为1~5℃/分钟。
12.根据权利要求5所述的制备方法,其中,采用碳源气体进行气相沉积石墨外壳的温度为780℃~850℃,时间为60~120分钟;所述碳源气体为甲烷或乙烷,碳源气体的流量为30~100毫升/(分钟·克镍铝前驱体)。
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