[发明专利]一种具有高可见光催化活性的多缺陷多掺杂二氧化钛纳米颗粒及制备方法有效

专利信息
申请号: 201710327451.X 申请日: 2017-05-11
公开(公告)号: CN107126944B 公开(公告)日: 2019-08-13
发明(设计)人: 谭振权;康晓兰;宋学志;韩英 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: B01J21/06 分类号: B01J21/06;B01J27/24
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 梅洪玉
地址: 124221 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 可见 光催化 活性 缺陷 掺杂 氧化 纳米 颗粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有高可见光催化活性的多缺陷多掺杂二氧化钛纳米颗粒的制备方法,其特征在于,该二氧化钛是粒径为10~20纳米,{001}与{101}面共存的截角八面体纳米颗粒,并且禁带宽度为2.5~2.7eV的锐钛矿相二氧化钛;所述的制备方法包括如下步骤:

(1)将钛酸四丁酯加入到异丙醇中,于冰浴下搅拌5min形成溶液A,保证钛酸四丁酯与异丙醇的体积比为1:3~5;

(2)把六氟钛酸铵溶解到水和醋酸的混合液中形成溶液B,水和醋酸的体积比为1:1~4,混合液的总体积为5~10ml;

(3)剧烈搅拌下将溶液B逐滴滴加到溶液A中,滴速为0.3~0.5ml/min,滴加完成后继续搅拌2~5h,搅拌过程中保持冰浴,防止凝胶生成,得白色乳浊液C;白色乳浊液C中F:Ti的摩尔比例为1~1.5:1;

(4)将乳浊液C转移到50ml反应釜中,180℃下水热5h;冷却到室温,取沉淀物用乙醇和去离子水洗涤,至pH值为中性,60℃下真空干燥;样品记为NTT;

(5)将0.3~1g样品NTT分散到50~100ml,浓度为0.3~0.8mol/L的硼酸溶液中,40℃下水浴搅拌5h以上,使NH4TiOF3逐渐转化为TiO2,得到TiO2纳米材料;

(6)将TiO2纳米材料分散到无水乙醇中,通惰性气体将空气排尽;用氙灯照射0.8~1.2h,过程中不断通惰性气体鼓泡,保持温度为乙醇沸点温度;取出样品置于60~90℃下干燥;此过程重复2~5遍;产物为棕黄色,得到锐钛矿相的多掺杂二氧化钛纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中硼酸过量,保证NH4TiOF3能够完全转化为二氧化钛。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述惰性气体为氮气或氩气的一种,光照射过程中采用油浴加热样品,油浴温度为80~100℃。

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