[发明专利]马齿苋中生物碱化合物及其提取分离方法有效
申请号: | 201710328199.4 | 申请日: | 2017-05-11 |
公开(公告)号: | CN106946766B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 英哲铭;杨关林;赵程程;英锡相 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | C07D211/86 | 分类号: | C07D211/86;A61P29/00;A61P25/00 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 史力伏 |
地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新生物碱 提取分离 马齿苋 制备 生物碱化合物 乙酸乙酯萃取 分离和鉴别 硅胶柱层析 波谱解析 分离领域 神经保护 液相分离 中药提取 二维NMR 潜在的 水煎煮 先导物 抗炎 开发 | ||
1.一种马齿苋中生物碱化合物,其特征在于,分子式为:C18H17NO4,并且根据结构命名为oleraciamide D,其化学结构式如下
。
2.一种马齿苋中生物碱化合物的提取分离方法,其特征在于,具体步骤为:
步骤1、取马齿苋干燥药材,采用水煎煮提取两次,每次煎煮2小时,水用量为药材的8~16倍,水提液过滤,合并滤液直接加热浓缩,放凉至室温,得药液备用;
步骤2、将步骤1中浓缩液用乙酸乙酯反复萃取三次,乙酸乙酯与浓缩液的体积比为1:1,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯萃取物;
步骤3、将步骤2中乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析分离,依次用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱得到若干洗脱部位,所用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱中乙酸乙酯和甲醇的体积比为1:1、1:2、1:3、1:5,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤4、将步骤3中所得物再经预处理的ODS柱(Octadecylsilyl,十八烷基硅烷键合硅胶填料)层析分离,所述ODS和Sephadex LH-20凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,用甲醇洗至滴入水中无混浊,再以初始流动相平衡;用甲醇-水梯度洗脱,所用甲醇-水梯度洗脱中甲醇和水的体积比为30:70、50:50、70:30和100:0,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将显色的洗脱部位减压浓缩至干,得浓缩物备用;
步骤5、将步骤4中所得浓缩物经预处理的Sephadex LH-20(羟丙基葡聚糖凝胶),以甲醇-水等度洗脱,所用甲醇-水等度洗脱中甲醇和水的体积比为50:50,经薄层色谱进行检测,显色,将显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得浓缩物备用;
步骤6、对步骤5中所得浓缩物进行HPLC(高效液相)分离制备,以乙腈-水作为流动相进行等度洗脱,制备得到一种如权利要求1所述的生物碱化合物。
3.如权利要求1所述的生物碱化合物用于制备抗炎和神经保护的药物或保健品。
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