[发明专利]一种氧化改性碳纤维增强的多壁碳纳米管‑聚碳酸酯复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种氧化改性碳纤维增强的多壁碳纳米管-聚碳酸酯复合材料，及其制备工艺。

背景技术

聚碳酸酯是一种综合性能极佳的工程塑料，但在紫外线的作用下也会逐渐发生降解，出现黄化现象，同时透光率、光泽度以及强度和韧性都将大幅度降低。以多壁碳纳米管作为填料，聚碳酸酯作为聚合物基体，制备了具有不同填料含量的纳米复合材料，主要研究多壁碳纳米管对复合材料微观结构、力学性能、热稳定性等性能的影响。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种氧化改性碳纤维增强的多壁碳纳米管-聚碳酸酯复合材料及其制备工艺，依照该工艺制备的复合材料具有良好的力学性能、高抗渗透性。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种氧化改性碳纤维增强的多壁碳纳米管-聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

a. 超声分散工艺：向4-6重量份聚乙烯吡咯烷酮中1:5-10加去离子水，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，得表面活性剂溶液；加入1-2重量份多壁碳纳米管，继续用磁力搅拌器搅拌10-20min后，置于超声细胞破碎仪中超声30-40min，离心20-30min，得到多壁碳纳米管分散液；

b. 向1-2重量份 KH550中1:6-10加入去离子水，搅拌水解30-40min，加入2-3重量份羟基化碳纳米管，超声1-2h分散均匀，1:3-5加入乙醇水溶液，恒温70-80℃水浴搅拌反应5-6h，过滤、水洗3-5次，在80-90℃真空烘箱中干燥2-4h，得改性碳纳米管；

c. 向1-3重量份碳纤维中1:2-4倒入浓硝酸溶液，在60-70℃恒温水浴下氧化处理2-3h，水洗至中性，放入80-90℃烘箱中烘干，得到表面氧化碳纤维；

d. 将50-60重量份聚碳酸酯在110-120℃真空烘箱中烘干4-6h，与a、b、c中所得物料进行预混合，混合均匀后在双螺杆挤出机中于240-250℃熔融挤出造粒，得到复合材料。

其中，步骤a中所述离心速度为2000-3000rpm。步骤b中所述乙醇水溶液中乙醇和去离子水的体积比为3:1-2。步骤c中所述浓硝酸溶液浓度是 65%~68%。步骤d中所述双螺杆挤出机的螺杆转速为40-50rpm。

本发明的反应机理如下：

多壁碳纳米管(MWCNT)具有高长径比，将其添加到聚碳酸酯(PC)中具有纤维增韧和纳米填充的特性，所得复合材料具有高强度、高体积稳定性及高抗渗透性；以非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为改性剂，结合超声分散工艺对MWCNT的分散效果好，显著改善了复合材料的力学性能。

用硅烷偶联剂KH550对羟基化多壁碳纳米管进行化学改性，以其为填料，以PC为聚合物基体，通过熔融混合法制备了复合材料，化学改性提高了在PC中的分散性和界面粘结强度。用液相氧化法对碳纤维进行氧化处理，增强其浸润效果，提高了碳纤维的表面粗糙度，增加了碳纤维表面的活性官能团，有利于和PC更好的复合，提高了材料的力学性能。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例

一种氧化改性碳纤维增强的多壁碳纳米管-聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

a. 超声分散工艺：向4kg聚乙烯吡咯烷酮中1:5加去离子水，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，得表面活性剂溶液；加入1kg多壁碳纳米管，继续用磁力搅拌器搅拌15min后，置于超声细胞破碎仪中超声35min，离心25min，得到多壁碳纳米管分散液；

b. 向1kg KH550中1:6加入去离子水，搅拌水解35min，加入2kg羟基化碳纳米管，超声1h分散均匀，1:3加入乙醇水溶液，恒温70-80℃水浴搅拌反应5h，过滤、水洗3次，在80-90℃真空烘箱中干燥4h，得改性碳纳米管；

c. 向1kg碳纤维中1:2倒入浓硝酸溶液，在60-70℃恒温水浴下氧化处理3h，水洗至中性，放入80-90℃烘箱中烘干，得到表面氧化碳纤维；

d. 将60kg聚碳酸酯在110-120℃真空烘箱中烘干6h，与a、b、c中所得物料进行预混合，混合均匀后在双螺杆挤出机中于240-250℃熔融挤出造粒，得到复合材料。

其中，步骤a中所述离心速度为2500rpm。步骤b中所述乙醇水溶液中乙醇和去离子水的体积比为3:2。步骤c中所述浓硝酸溶液浓度是65%%。步骤d中所述双螺杆挤出机的螺杆转速为45rpm。