[发明专利]一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水杨酸的生产制备方法，特别是一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法。

背景技术

水杨酸，化学名称邻羟基苯甲酸，又名柳酸，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶、甜桦树及其他许多植物中。水杨酸具有清热解毒和杀菌的作用，现在主要作为医药工业的原料，用于制备阿斯匹林、水杨酸钠、水杨酰胺、止痛灵、水杨酸苯酯、血防-67等药物。是医药、染料、橡胶业、树脂、香料、农药等精细化学品的重要原料。广泛用于解热镇痛、直接染料、杀虫剂、调香剂和紫外线吸收剂等产品的生产制造。

现在广泛使用的水杨酸制备工艺中，多存在的需水量高，羧化反应时间长的缺点，导致产品收率低下，能耗也随之大大提高，不具备环保节能高效的特点。

发明内容

针对上述问题，本发明公开了一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是:

一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：

（1）苯酚钠粉料制备：在氮气保护下，将苯酚溶于二甲苯中，制得苯酚的二甲苯溶液，把苯酚的二甲苯溶液泵入反应釜内，搅拌并缓慢加热，待温度上升至42~60℃，将50％氢氧化钠热溶液加热入反应釜内，进行盐化反应，待温度达到80℃，维持30~45分钟，待盐化反应结束，得到苯酚钠溶液，随后持续加热至130~135℃，并逐步对反应釜内进行降压，进行加热降压干燥，最后得到苯酚钠粉料；

（2）水杨酸钠溶液制备：维持步骤（1）中苯酚钠粉料的温度在100℃，同时向反应釜内通入0.5～0.6Mpa的CO2进行羧化，为避免苯酚钠粉料树脂化和着色，带CO2通入后5分钟，泵入蒸馏水，促进羧化反应，并加热至160～170℃，维持3~4小时；待反应完成，进行真空浓缩，得到水杨酸钠溶液；

（3）成品水杨酸制得：将步骤（2）中得到的水杨酸钠溶液放入脱色槽，通过加入锌粉和活性炭，进行脱色，待脱色完成，经压滤后，得到清液，将得到的清液泵入硫酸槽，并加入稀硫酸进行酸析，待酸析完成，将反应液离心干燥后，得到水杨酸，收集装包后，得到成品水杨酸。

上述的一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法，其中，步骤（1）中，所述苯酚与二甲苯的质量比为1：3.9。

上述的一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法，其中，步骤（1）中，所述50％氢氧化钠热溶液的温度为30~40℃，50％氢氧化钠热溶液与苯酚的二甲苯溶液的质量比为51~52：48~49。

上述的一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法，其中，步骤（2）中，所述蒸馏水与苯酚钠粉料的质量比为200~230：1。

上述的一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法，其中，步骤（2）中，得到的水杨酸钠溶液的料液比为30%。

上述的一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法，其中，步骤（3）中，所述稀硫酸的浓度为35％～55％。

本发明的有益效果为：

本发明的一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法，其制备方法包括以下步骤：1、苯酚钠粉料制备；2、水杨酸钠溶液制备；3、成品水杨酸制得；本发明，较以往的水杨酸制备工艺相比，需水量较少，大大减少了水资源浪费，苯酚钠干燥快速，可有效避免苯酚钠树脂化和着色，大大提高了水杨酸的产品收率，同时，羧化反应时间短，降低了能耗的同时，反应得物纯度更高，再次提高了水杨酸的产品收率，综上所述，本发明的一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法，其具备环保、节水、节能、高效、高收率的特点。

具体实施方式

实施例一

一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：

（1）苯酚钠粉料制备：在氮气保护下，将苯酚溶于二甲苯中，制得苯酚的二甲苯溶液，把苯酚的二甲苯溶液泵入反应釜内，搅拌并缓慢加热，待温度上升至50℃，将50％氢氧化钠热溶液加热入反应釜内，进行盐化反应，待温度达到80℃，维持40分钟，待盐化反应结束，得到苯酚钠溶液，随后持续加热至130℃，并逐步对反应釜内进行降压，进行加热降压干燥，最后得到苯酚钠粉料；

（2）水杨酸钠溶液制备：维持步骤（1）中苯酚钠粉料的温度在100℃，同时向反应釜内通入0.5～0.6Mpa的CO2进行羧化，为避免苯酚钠粉料树脂化和着色，带CO2通入后5分钟，泵入蒸馏水，促进羧化反应，并加热至160℃，维持3.2小时；待反应完成，进行真空浓缩，得到水杨酸钠溶液；