[发明专利]一种合成间苯二胺的壳核式催化剂及制备方法

权利要求书

1.一种合成间苯二胺的壳核式催化剂，其特征在于：该类催化剂具有壳结构和核结构，其中核结构为PtO-NiO-Fe₂O₃或RuO-NiO-Fe₂O₃或PtO-NiO-ZnO或RuO-NiO-ZnO，壳结构为PtO-NiO-Fe₂O₃-SiO₂-Al₂O₃或RuO-NiO-Fe₂O₃-SiO₂-Al₂O₃或PtO-NiO-ZnO-SiO₂-Al₂O₃或RuO-NiO-ZnO-SiO₂-Al₂O₃；

所述催化剂的制备步骤如下：(1)、核结构:采用共沉淀法将含有Pt、Ni、Fe；Ru 、Ni、Fe；Pt、Ni、Zn或者Ru 、Ni、Zn的可溶性金属盐溶液加入碱溶液中搅拌混合，沉淀、老化后过滤，将固体洗至中性，再将得到的核结构烘干，高温焙烧，筛选后备用；(2) 、壳结构：将步骤（1）中用于合成核结构的同类可溶性混合金属盐溶液（Pt、Ni、Fe；Ru 、Ni、Fe；Pt、Ni、Zn或者Ru、Ni、Zn）和正硅酸乙酯、AlCl₃按比例和步骤（1）中筛选后备用的核结构混合，加入分散剂并高速搅拌以使各组分分散均匀，加入氨水溶液并加热反应后过滤，洗涤，再将固体干燥、焙烧后即得到目标催化剂；

所用分散剂为聚天冬氨酸，分子量10000~30000，固含量30 %，用量为总物料质量的0.05%~0.1%。

2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于核结构中各类金属盐的比例为Pt:Ni:Fe=(1~2):(3~8):4~8；Ru:Ni:Fe=(1~2):(3~8):4~8；Pt:Ni:Zn=(1~2):(3~8): 3~8；Ru:Ni:Zn=(1~2):(3~8): 3~8，总浓度为1~4mol/L；壳结构中各类组分的比例为:与步骤1中同类的混合金属盐溶液：正硅酸乙酯：AlCl₃=1~2:1~6:1~8，总浓度为0.5~2 mol/L。

3.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于核结构合成温度为40~90℃；壳结构合成温度为130~190℃；反应时间分别为4~8h和6~12h，老化时间为1~4h。

4.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于所述的碱溶液为NaOH或KOH溶液，浓度为2~5mol/L，步骤2中所述的氨水浓度为0.5~2mol/L。

5.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于核结构的焙烧温度为350~500℃，最终催化剂产物焙烧温度为300~450℃。

6.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于筛选备用的核结构尺寸为40-60目。

7.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于所用的金属盐为硝酸盐或氯化物或乙酸盐。

8.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于该类催化剂用于间二硝基苯加氢制间苯二胺，间苯二胺产率大于95%。