[发明专利]一种利用顶空气相色谱法准确测定纸张中碳酸钙含量方法

权利要求书

1.一种利用顶空气相色谱法准确测定纸张中碳酸钙含量方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤(1)标准曲线的建立过程

将不同浓度的碳酸钠溶液放置顶空瓶中，然后用移液枪将5ml的硫酸溶液移入顶空瓶中的内瓶中；压盖密封后上下摇动，使得碳酸钠和内瓶中的硫酸充分反应；

步骤(2)纸张样品制备过程

将裁剪的卷烟纸撕成小片放入顶空瓶中，然后用移液枪将5ml的硫酸溶液移入顶空瓶中的内瓶中；压盖密封后上下摇动，使得纸张中的碳酸钙和内瓶中的硫酸充分反应；

步骤(3)样品检测

经步骤(1)和步骤(2)处理后的顶空瓶放入顶空进样器中，在顶空进样器中经过平衡后，通过气相色谱检测，记录二氧化碳和氧气的信号值；

顶空进样器条件如下：

平衡温度为60℃，平衡时间10min，振动条件设为强烈振荡，顶空瓶加压时间10s，定量环填充时间15s，传输至GC时间20s；

步骤(4)：结果分析

将步骤(3)所得氧气信号值与瓶中的碳酸钠添加量画图，得到氧气信号值与碳酸钠添加量的标线；

当二氧化碳含量小于0.5mmol时，将步骤(3)所得的二氧化碳信号值代入步骤(1)中的标线中，即可求得纸张中碳酸钙的含量；

当二氧化碳含量大于0.5mmol时，将步骤(3)所得的氧气信号值代入步骤(1)中的标线中，即可求得纸张中碳酸钙的含量；

当顶空瓶中生成的二氧化碳浓度小于0.5mmol时，溶液中碳酸根的浓度与二氧化碳的信号值成线性关系，但是当溶液中碳酸根的浓度大于0.5mmol时，碳酸根的浓度与二氧化碳的信号值是非线性关系；

与此同时，当溶液中碳酸根的浓度在小于0.5mmol时，顶空瓶气相中氧气的信号值是不变的，当溶液中碳酸根的浓度大于0.5mmol后，碳酸根的浓度与顶空瓶中氧气的信号值具有良好的线性关系。

2.根据权利要求1所述利用顶空气相色谱法准确测定纸张中碳酸钙含量方法，其特征在于：步骤(2)纸张样品是低碳酸钙含量的纸张，或者高碳酸钙含量的纸张。

3.根据权利要求1所述利用顶空气相色谱法准确测定纸张中碳酸钙含量方法，其特征在于，步骤(3)中气相色谱操作条件：

热导检测器，载气为氮气，流速3.8mL/min，柱箱温度105℃，分流，检测时间2min。