[发明专利]一种具有三级孔隙的陶瓷基复合材料零件的制造方法

权利要求书

1.一种具有三级孔隙的陶瓷基复合材料零件的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)建立零件三维模型，然后通过SLA光固化成型技术，根据零件三维模型制作两端开口的零件树脂外壳；

2)通过有机单体、交联剂、碳纤维和陶瓷粉末配制悬浮浆料并向零件树脂外壳中完成浇注，通过设置温度场使得悬浮浆料中的溶剂沿着温度梯度的方向冷却凝固定向结晶，悬浮浆料完全凝固后去壳得到零件素坯；

3)对零件素坯进行真空冷冻干燥，得到具有第一级定向孔隙的零件素坯；

4)在800～1200℃的真空条件下保温，去除具有定向孔隙的零件素坯内部的有机物，产生第三级空隙，得到陶瓷零件多孔体；

5)使用化学气相沉积/渗透的方法在陶瓷零件多孔体内部碳纤维表面上沉积SiC界面层；

6)在含氧氛围下，烧除沉积有SiC界面层的陶瓷零件多孔体内部的碳纤维，产生第二级孔隙，得到具有三级孔隙的陶瓷基复合材料零件；

步骤2)中，悬浮浆料的配制过程包括：

2011、将有机单体丙烯酰胺和交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，按照质量比为(5～25):1混合，并配制成质量分数为15％～25％的水基预混液；

2012、将陶瓷粉末和碳纤维加入水基预混液中，得到陶瓷浆料，并加入分散剂，得到预混浆料；其中，陶瓷浆料中陶瓷粉末和碳纤维的固含量为10～45％，碳纤维的加入量占陶瓷浆料总质量的5～25％；分散剂的添加量为陶瓷粉末和碳纤维总质量的1～2％；

2013、将预混浆料搅拌均匀，得到固相颗粒分散均匀的悬浮浆料；

步骤2)中将浇注悬浮浆料的零件树脂外壳两端分别置于-80～-10℃的冷端和温度为室温的热端，形成从冷端到热端的温度场；

碳纤维长度为0.1～5mm，直径为5～15μm。

2.根据权利要求1所述的一种具有三级孔隙的陶瓷基复合材料零件的制造方法，其特征在于：陶瓷粉末的粒径为0.05～2μm，陶瓷粉末为碳化硅、氮化硅、碳化硼、硼化锆和氧化铝中的一种或两种以上以任意比例的混合物；分散剂采用质量分数为25％的四甲基氢氧化铵的水溶液。

3.根据权利要求1所述的一种具有三级孔隙的陶瓷基复合材料零件的制造方法，其特征在于：步骤2)中浇注的具体步骤包括：

先将两端开口的零件树脂外壳一端固定连接金属板，并在零件树脂外壳的外部包裹隔热材料；将悬浮浆料置入真空注型机内，并加入占水基预混液质量0.2～0.5％的催化剂和占水基预混液质量1～2％的引发剂，搅拌均匀后向零件树脂外壳内浇注，并排尽气泡。

4.根据权利要求3所述的一种具有三级孔隙的陶瓷基复合材料零件的制造方法，其特征在于：催化剂为四甲基乙二胺和水按照1:3的质量比配成的水溶液，引发剂为过硫酸铵和水按照3:7的质量比配成的水溶液。

5.根据权利要求1所述的一种具有三级孔隙的陶瓷基复合材料零件的制造方法，其特征在于：步骤2)中悬浮浆料完全凝固后，使用液氮去除零件树脂外壳，得到零件素坯；步骤3)中将零件素坯放入冷冻干燥机的真空负压舱内，真空度保持在0.1～10Pa，从-20℃逐渐升温至0℃，进行梯度冷冻，冷冻总时间为25h，持续抽真空使零件素坯内的结晶水完全升华，得到具有第一级定向孔隙的零件素坯。

6.根据权利要求1所述的一种具有三级孔隙的陶瓷基复合材料零件的制造方法，其特征在于：步骤4)中的保温是在真空脱脂炉内进行的，先以升温速率为5℃/min从室温升至200℃，然后以升温速率为1℃/min从200℃升至700℃，再以升温速率为2℃/min从700℃升至800～1200℃，并在800～1200℃保温1～3h，产生第三级孔隙。

7.根据权利要求1所述的一种具有三级孔隙的陶瓷基复合材料零件的制造方法，其特征在于：步骤5)中沉积SiC界面层具体包括：

首先将陶瓷零件多孔体放在化学气相沉积/渗透炉中，以三氯甲基硅烷作为气源物质，氢气作为载气，氩气作为稀释气，氩气流量200～400mL/min，氢气流量300～350mL/min；然后使沉积温度900～1300℃，气氛压力0.5～5kPa，沉积时间2～24h。

8.根据权利要求1所述的一种具有三级孔隙的陶瓷基复合材料零件的制造方法，其特征在于：步骤6)是在大气烧结炉当中烧除碳纤维的，先以升温速率为5℃/min从室温升至200℃，然后以升温速率为1℃/min从200℃升至700～900℃，并在700～900℃保温1～3h，产生第二级孔隙。