[发明专利]一种冠醚固载化玻璃纤维材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710330876.6 申请日: 2017-05-11
公开(公告)号: CN107115846B 公开(公告)日: 2020-03-27
发明(设计)人: 王文庆;帕孜丽亚·居来提;叶钢;陈靖 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D59/26
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 张文宝
地址: 10008*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 冠醚固载化 玻璃纤维 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种冠醚固载化玻璃纤维材料的制备方法,所述冠醚的侧链含有氨基基团;所述玻璃纤维的直径4~10μm,表面具有丙烯酸和环氧基基团;玻璃纤维与冠醚的质量比为(5~10):1;其特征在于,具体步骤为:

(1)将玻璃纤维毡浸渍于溶液I,进行表面改性;

(2)将步骤(1)改性玻璃纤维溶于溶剂II中,并加入试剂III和IV;

(3)反应结束后,将材料取出,加入一定量溶剂II和V反复洗涤并真空干燥;

(4)将步骤(3)得到的材料置于溶剂VI中,并加入试剂VII、VIII和IX;在惰性气体气氛下,加入试剂X和XI,油浴加热;

(5)反应结束后,将材料取出,加入一定量溶剂II和V反复洗涤并真空干燥;

(6)将冠醚溶解于溶剂II中,超声震荡至全部溶解;

(7)将步骤(5)得到的材料加入步骤(6)得到的溶液中,进行反应;

(8)反应结束后,将材料取出,在溶剂II和V进行反复洗涤;

(9)真空干燥,得到所述冠醚固载化玻璃纤维材料;

所述溶液I为多巴胺的tris盐溶液,所述溶剂II为DMF或THF,所述试剂III为三乙胺,所述试剂IV为2-溴异丁酰溴,所述溶剂V为工业酒精或无水乙醇,所述溶剂VI为苯甲醚或环己酮或DMF,所述试剂VII为甲基丙烯酸缩水甘油酯,所述试剂VIII为偶氮二异丁腈或抗坏血酸,所述试剂IX为2-溴代异丁酸乙酯或2-溴代丙酸乙酯,所述试剂X为CuBr2,所述试剂XI为五甲基二乙烯三胺或三(2-二吡啶甲基)胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述冠醚为4-氨基苯并-12-冠-4,4-氨基苯并-15-冠-5,4-氨基苯并-18-冠-6或4-氨基双苯并-18-冠-6。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶液I的质量浓度为1~10g·L-1

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述玻璃纤维、冠醚、溶液I、溶剂II、试剂III的用量比依次为(10~100mg):(1~2g):(10~100mL):(30~60mL):(1.5~5mL)。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述试剂III和试剂IV的摩尔比为1:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述试剂VII、VIII、IX、X和XI的摩尔比为100:1:(0.02~0.1):0.02:0.06。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述油浴条件为60~80℃,2~24h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(9)中所述真空干燥过程为在真空状态40-50℃条件下,干燥18~24h。

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