[发明专利]表面改性自修复微胶囊及其制备方法

权利要求书

1.一种表面改性自修复微胶囊，其特征在于：包括如下重量份数的原料组分：尿素5～20份、甲醛溶液7.5～30份、囊芯修复剂环氧树脂5～40份、囊芯稀释剂1～8份、乳化剂2～5份、反应促进剂0.5～1.5份、硅烷偶联剂2～5份、酸化碳纳米管2～6份、二甲基甲酰胺80～250份、催化剂0.1～0.5份。

2.根据权利要求1所述的表面改性自修复微胶囊，其特征在于：所述囊芯修复剂环氧树脂为双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、双酚F缩水甘油醚型环氧树脂、间苯二酚缩水甘油酯型环氧树脂或羟甲基缩水甘油醚；所述囊芯稀释剂为三羟基甲基丙烷缩水甘油醚、1-丁基缩水甘油醚、氯苯或乙基乙酸苯酯；所述的反应促进剂为间苯二酚；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧化乙烯醚、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇油酸酯或苯乙烯-马来酸酐共聚物。

3.根据权利要求1所述的表面改性自修复微胶囊，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570；所述催化剂为三乙基胺和六氟磷酸苯并三唑-1-基-三吡咯烷基。

4.一种如权利要求1所述的表面改性自修复微胶囊的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将尿素和甲醛溶液混合均匀，将pH调节至8.0～9.0后反应得到羟甲基脲预聚物；

(2)将囊芯修复剂环氧树脂和囊芯稀释剂混合，加入水、乳化剂和反应促进剂，然后均质反应得到O/W型乳化液；

(3)将步骤(1)得到的羟甲基脲预聚物和步骤(2)得到的O/W型乳化液混合搅拌均匀，调节pH，然后过滤、干燥，得到聚脲甲醛/环氧微胶囊；

(4)将硅烷偶联剂溶解于水中得到硅烷偶联剂溶液，取步骤(3)得到的聚脲甲醛/环氧微胶囊加入硅烷偶联剂溶液中，混合均匀反应后洗涤，干燥；

(5)将酸化碳纳米管加入到二甲基甲酰胺中，并加入催化剂，然后加入由步骤(4)得到的微胶囊，水浴加热并搅拌反应，得到表面改性的自修复微胶囊。

5.根据权利要求4所述的表面改性自修复微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，反应温度为60～80℃，反应时间为0.5～1.5h。

6.根据权利要求4所述的表面改性自修复微胶囊，其特征在于：所述步骤(2)中，所述水为250～500份；所述均质反应在均质机中以10000～15000rpm的速度进行，所述均质反应的时间为5～30min，所述均质反应的温度为40～60℃。

7.根据权利要求4所述的表面改性自修复微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，调节pH的过程具体包括：调节pH至3.5～4.5，加热至50℃～70℃保温1h～2h；然后调节pH至1.5～2.0后保温1～2h；再调节pH至6～7。

8.根据权利要求4所述的表面改性自修复微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述水为80～200份；所述聚脲甲醛/环氧微胶囊为5～15份；所述反应时间为0.5～1h，所述干燥过程具体包括：先在50～60℃下干燥2～3h，然后室温干燥24h。

9.根据权利要求4所述的表面改性自修复微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述酸化碳纳米管采用混酸(98％浓硫酸：浓硝酸＝3:1)酸化得到；所述微胶囊为5～15份；所述水浴加热温度为50～100℃。

10.根据权利要求4所述的表面改性自修复微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，将酸化碳纳米管加入到二甲基甲酰胺中，并加入催化剂后超声震荡10～30min。