[发明专利]一种共沉淀法制备的钨青铜型铁钽酸钡粉体及方法

说明书

技术领域

本发明属于湿化学法制备粉体技术领域，具体涉及一种共沉淀法制备的钨青铜型铁钽酸钡粉体及方法。

背景技术

由于环境与资源污染等问题近几年人们开始应用无铅电子材料替代含铅的材料，典型的ABO₃型钙钛矿结构作为最早被应用的无铅压电材料。但在一定温度附近的相变导致其介电性能比如：温度稳定性较差，限制了钙钛矿结构陶瓷在高温与低温区域的应用。因为钨青铜型结构铁电体是仅次于钙铁矿型的第二大类铁电体，以其自身优异的铁电、压电、热释电和非线性光学等性能，被广泛应用于电容器、存储器、驱动器和探测器等领域，使得钨青铜型电介质材料的研究成为科学界的一股热潮。因而，钨青铜体系受到了人们的广泛关注，近年来，在钨青铜的钽酸盐体系中发现了一系列高介电常数(ε＝120～180)、低介电损耗(tanδ＝10^-4)的介电陶瓷。因此，人们开展了大量卓有成效的研究，合成了许多新的正交、四方晶系的钨青铜，如Ba₆FeTa₉O₃₀等一大批新的充满型钨青铜晶体。

在Ba₆FeTa₉O₃₀中B位元素的Fe和Ta会造成结构内微区成分的不均匀性，提高弛豫弥散程度，从而宽化介电峰，改善钨青铜结构陶瓷的介电性能，提高其温度稳定性，同时粉体的细微性和均匀性也是决定其介电性能的重要因素。就目前而言，几乎所有的钨青铜结构的陶瓷都是用固相法制备的，但是由于传统的固相法粉体制备工艺要求较粗糙，所得到的粉体晶粒尺寸较大，不仅限制了介质层的薄型化，而且容易引起电子器件性能的起伏。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种共沉淀法制备的钨青铜型铁钽酸钡粉体及方法，该方法工艺简单，周期短且节省能源，制得粉体粒径小而均匀。

为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：

包括如下步骤，

(1)配制Ba(NO₃)₂水溶液，并向Ba(NO₃)₂水溶液中加入Fe(NO₃)₃·9H₂O，搅拌均匀后滴入1～3滴双氧水，得到混合溶液A；其中，Ba(NO₃)₂和Fe(NO₃)₃·9H₂O的摩尔比为1:6～1:8；

(2)配制TaCl₅的乙醇溶液并加入混合溶液A中，混合均匀得到混合溶液B；其中，TaCl₅与步骤(1)的Ba(NO₃)₂的摩尔比为6:6～6:9；

(3)用碱溶液滴定混合溶液B，得到Ba₆FeTa₉O₃₀的共沉淀前驱体；

(4)对Ba₆FeTa₉O₃₀的共沉淀前驱体进行洗涤和烘干，然后在1150～1250℃下煅烧，获得钨青铜型铁钽酸钡粉体。

进一步地，步骤(1)中，Ba(NO₃)₂水溶液的浓度为0.06～0.09mol/L；Ba(NO₃)₂水溶液和Fe(NO₃)₃·9H₂O的混合搅拌时间为1～2h。

进一步地，步骤(1)中，滴加的双氧水体积浓度为30％。

进一步地，步骤(2)中配制TaCl₅的乙醇溶液时，TaCl₅的溶解搅拌时间为10～15h；TaCl₅的乙醇溶液加入混合溶液A中，搅拌1～2h后得到混合溶液B。

进一步地，步骤(2)中，TaCl₅的乙醇溶液浓度为0.08～0.10mol/L。

进一步地，步骤(3)中，碱溶液采用体积浓度为25％～28％的NH₃·H₂O溶液；NH₃·H₂O溶液滴加速率为0.5～2mL/min，且滴加时搅拌，搅拌时间为20～30min。