[发明专利]一种水溶性防己提取物的制备工艺

说明书

本发明公开了一种水溶性防己提取物的制备工艺，包括第一次醇提、第二次醇提、间歇式超声处理和间歇式微波处理四个步骤。本发明的制备工艺实现了防己中异喹啉生物碱类、黄酮苷、酚类、挥发油、有机酸及糖类等各种有效成分的综合提取，提高了防己药材的综合利用率。

技术领域

本发明涉及一种制备工艺，具体涉及一种水溶性防己提取物的制备工艺。属于中药提取技术领域。

背景技术

防己在中国多地有分布，主治水肿脚气、小便不利和湿疹疮毒等。防己主含异喹啉生物碱类、黄酮苷、酚类、挥发油、有机酸及糖类，其中，异喹啉生物碱类包括粉防己碱（汉防己甲素）、去甲基粉防己碱、防己诺林碱（汉防己乙素）和轮环藤酚碱等。粉防己碱和防己诺林碱等具有镇痛、抗炎、抗过敏、降压、扩冠脉作用，还具有抗肿瘤作用。

文献“防己生物碱类成分提取纯化工艺研究”（中成药，2014，36（6）：1306-1309）中对防己生物碱类成分的提取工艺进行了研究，通过提取条件正交设计试验确定了防己生物碱的最佳提取条件为8倍量体积浓度70%的乙醇水溶液回流提取3次，每次3小时。但是，防己的有效成分不止生物碱一种，还包括黄酮苷、糖类等，申请人试验发现该文献中的方法并不能实现防己其他有效成分的充分提取，目前尚缺少一种防己中有效成分的综合提取方法。

另外，防己的有效成分除了黄酮苷外基本不溶于水，故难以适应水溶制剂的生产和应用需求，做成其他剂型也会影响人体吸收，生物利用度低，影响了防己药材的临床应用。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种水溶性防己提取物的制备工艺。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种水溶性防己提取物的制备工艺，具体步骤如下：

（1）将防己药材用3～5倍重量的体积浓度50～60%的乙醇水溶液加热回流提取2～3次，每次提取时间为1～2小时，合并提取液，过滤，滤液减压浓缩至药材重量的0.5～1倍，得醇提物；

（2）将步骤（1）所得醇提物用5～8倍重量的体积浓度30～40%的乙醇水溶液加热回流处理30～50分钟，冷却至-5℃，静置12～24小时，过滤除去不溶性杂质，得滤液；

（3）边搅拌边向滤液中依次加入聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇4000，间歇式超声处理20～30分钟，并且在每次超声处理开始的时候加入55～60℃的水，处理完毕后得到超声处理液；

（4）将超声处理液加入1～1.2倍重量的体积浓度70～80%的乙醇水溶液中，间歇式微波处理10～15分钟，静置30～40分钟，离心得到沉淀物，真空干燥，即得。

其中，聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇4000的质量比为1：1.1，两者的总质量为滤液的1.1～1.2倍。

优选的，步骤（3）中的间歇式超声处理的具体方法是：超声处理3分钟后间隔5分钟后再继续处理3分钟，如此循环直至超声处理累计时间达到20～30分钟。

优选的，步骤（3）中，水的加入量每次为滤液的0.2～0.3倍。

优选的，步骤（3）中，聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇4000的加入时间持续10～15分钟。

优选的，步骤（4）中间歇式微波处理的具体方法是：300～450W微波处理1分钟后间隔1分钟再继续微波处理1分钟，如此循环直至微波处理累计时间达到10～15分钟。

进一步优选的，间歇式微波处理过程中的微波频率保持不变。

优选的，步骤（4）中，离心条件为6000r/min的转速下离心处理30～60分钟。

优选的，步骤（4）中，真空干燥条件为1.3～6Pa条件下真空干燥18～24小时。