[发明专利]钙钛矿发光材料甲脒溴化铅纳米晶的低温快速制备方法有效
| 申请号： | 201710333032.7 | 申请日： | 2017-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN107266337B | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 杨绪勇;王浩然;李晓敏 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07C257/12 | 分类号： | C07C257/12;B82Y20/00;B82Y40/00;C01G21/00;C09K11/06;C09K11/66 |
| 代理公司： | 31205 上海上大专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 顾勇华<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 钙钛矿 发光 材料 甲脒溴化铅 纳米 低温 快速 制备 方法 | ||
1.一种钙钛矿发光材料甲脒卤化铅纳米晶的低温快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a. FAPbX3纳米晶原溶液的制备：甲脒卤化铅FAPbX3中的X为Cl、Br或I，采用1-十八烯、油酸、油胺卤化物、PbO、甲脒乙酸盐作为原料，按照设定的配比称量将上述原料并进行搅拌均匀混合，制成原料混合液，即完成FAPbX3纳米晶原溶液的制备；在进行FAPbX3纳米晶原溶液的制备时，1-十八烯和油酸的摩尔比为（15～20）：3；在进行FAPbX3纳米晶原溶液的制备时，1-十八烯、油胺卤化物、PbO和甲脒乙酸盐的摩尔比为（45～60）:3:2:4；在制备FAPbX3纳米晶原溶液时，使用VCX800超声波细胞破碎仪，对原料混合液进行搅拌至少5分钟，使原料混合液均匀化，即完成FAPbX3纳米晶原溶液的制备；
b. 向在所述步骤a中制备的FAPbX3纳米晶原溶液中加入乙腈和甲苯，在进行均匀混合后，得到混合液体系，然后对混合液体系进行离心，在至少6400 rpm的离心速度下离心至少10分钟，然后去掉上清液，取离心处理后的沉淀物质；按照乙腈和甲苯的体积比为1:2的比例，向FAPbX3纳米晶原溶液中加入乙腈和甲苯，配制混合液体系，其中乙腈与在所述步骤a中制备的FAPbX3纳米晶原溶液的体积比为1:（1～2）；
c. 向在所述步骤b中得到的沉淀物质中加入设定量的甲苯，使沉淀物质溶解形成FAPbX3纳米晶分散液，然后对FAPbX3纳米晶分散液进行离心，以至少2000 rpm离心速度进行离心处理至少3分钟，然后去掉上清液，取离心处理后的沉淀物质，最终获得FAPbX3绿光纳米晶；按照甲苯和在所述步骤a中取用的1-十八烯的体积比为1:2的比例，向在所述步骤b中得到的沉淀物质中加入甲苯，制备FAPbX3纳米晶分散液；所制备的FAPbX3纳米晶能够实现530-535nm的光致发光。
2.根据权利要求1所述钙钛矿发光材料甲脒卤化铅纳米晶的低温快速制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，在进行FAPbBr3纳米晶原溶液的制备时，原料油胺卤化物采用油胺溴。
3.根据权利要求1所述钙钛矿发光材料甲脒卤化铅纳米晶的低温快速制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，在制备FAPbX3纳米晶原溶液时，使用VCX800超声波细胞破碎仪，对原料混合液进行搅拌至少5-10分钟，使原料混合液均匀化，即完成FAPbX3纳米晶原溶液的制备。
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