[发明专利]一种全无机固态电致变色器件用电解质薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种全无机固态电致变色器件用电解质薄膜的制备方法，该制备方法具体步骤如下：以LiMg合金作为靶材，并将清洗备用的衬底基片置于溅射腔室内的样品旋转台上，溅射腔室内预抽真空度＜1.0×10^‑4Pa；将氩气与氧气充分混合后通入溅射腔室内至溅射工作气压0.3～1Pa，混合气体中氮气和氩气的流量比控制在10%～50%；在样品旋转台旋转工作、脉冲直流电源占空比为40%～80%、溅射功率密度控制在3W/cm2以下，靶基距离为6～12cm，溅射60～120min，溅射成LiMgN薄膜。本发明的优点在于：本发明采用脉冲直流反应磁控溅射制备无机固态锂离子电解质LiMgN薄膜，使得连续、在线、大面积工业化生产电致变色玻璃成为可能。

技术领域

本发明属于电致变色器件技术领域，特别涉及一种全无机固态电

致变色器件用电解质薄膜的制备方法。

背景技术

电致变色是指材料的光学属性（透过率、吸收率、反射率等）在离子（H⁺或Li⁺）和电子注入或脱出时下发生可逆、持续、稳定变化的现象。电致变色器件在智能化节能窗、显示器、航天器温控调制、汽车无眩后视镜、武器装备隐身等领域具有广阔的应用前景；其中，电致变色智能窗可以按舒适需求来调节入射太阳光的强度和能量，有效降低建筑物的空调使用与照明用电，展示出了显著的节能效果。随着全球对绿色建筑和交通工具节能减排的巨大需求，电致变色智能窗已经引起国内外越来越广泛的关注和重视，全球市场对于智能玻璃的需求在逐年递增，目前已有少数商业化的智能玻璃产品例如美国的Sageglass、View等，但市场仍然处于初期的状态，还有很多问题亟待解决。

作为锂离子传导层和锂离子源，电解质薄膜层的性能对于电致变色器件的影响至关重要。电解质膜层材料主要分为有机和无机两大类，采用无机材料制备全固态电致变色器件主要有以下几个优势：（1）可以通过真空磁控溅射（或其它物理气相沉积方法）实现连续在线的大面积多层膜制备生产过程；（2）整体结构，相对于采用液体或胶体电解质的双玻璃层压结构，避免了气泡的产生和器件封装带来的问题；（3）无机电致变色材料的循环稳定性和寿命耐久度相对于有机材料要高，特别是面对不同的高低温和紫外辐射等外界环境，且无机电解质的离子电导率和电子电阻率通常会随温度的升高而升高，电解质性能会在高温下获得提升，而聚合物电解质性能通常会在高温下出现衰减。

磁控溅射方法具有稳定、可控、易于商业化等优点，是最适合大面积生产全固态电致变色器件的方法。目前透明电极层、电致变色层材料都可以通过直流反应磁控溅射制备，但无机电解质层通常是不导电的绝缘体，需要用射频电源溅射，而大功率射频电源是很难实现商业化的。所以如何采用直流、脉冲直流或中频电源制备性能优良的无机锂离子电解质层成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种全无机固态电致变色器件用电解质薄膜的制备方法，采用脉冲直流反应磁控溅射方法，通过调节溅射气氛中氮气的含量、脉冲电源的功率、占空比等参数进行优化LiMgN薄膜的锂离子电导率。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种全无机固态电致变色器件用电解质薄膜的制备方法，其创新点在于：所述电解质薄膜为LiMgN薄膜，所述制备方法采用脉冲直流反应磁控溅射方法，具体步骤如下：以LiMg合金作为靶材，并将清洗备用的衬底基片置于溅射腔室内的样品旋转台上，LiMg合金靶与衬底基片平行相对放置，溅射腔室内预抽真空度＜1.0×10^-4Pa；将氩气与氧气充分混合后通入溅射腔室内至溅射工作气压0.3～1Pa，混合气体中氮气和氩气的流量比控制在10%～50%；在样品旋转台旋转工作、脉冲直流电源占空比为40%～80%、溅射功率密度控制在3W/cm²以下，靶基距离为6～12cm，溅射60～120min，溅射成LiMgN薄膜。

进一步地，所述LiMg合金选用18.5-21.5 wt.% Li及 0.4-0.8 wt.% Zn的LiMg合金。