[发明专利]一种抗溶滴改性聚苯硫醚材料及其制备方法

权利要求书

1.一种抗溶滴改性聚苯硫醚材料，其特征在于，按质量百分比包括以下组分：

聚苯硫醚基体，80％-95％；剩余组分为阻燃剂及溶剂，所述阻燃剂为甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯阻燃剂。

2.一种抗溶滴改性聚苯硫醚材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

获取聚苯硫醚基体；

制备阻燃剂，配置阻燃剂溶剂；

将阻燃剂溶剂浸润至所述聚苯硫醚基体中，使阻燃剂溶剂充分扩散至聚苯硫醚基体；浸润温度为30℃-50℃，浸润时间为3h-4h；

采用反应型双螺杆挤出机将阻燃剂溶剂与聚苯硫醚基体充分混合挤出，形成改性聚苯硫醚材料；

所述阻燃剂为甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的抗溶滴改性聚苯硫醚材料的制备方法，其特征在于，所述制备阻燃剂的步骤包括

配置中间体：

加入二乙二醇二甲醚溶剂以及季戊四醇于三颈圆底烧瓶中，并在冰水浴条件下搅拌；其中，所述三颈圆底烧瓶配置有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管及氯化氢吸收装置；

逐滴滴加甲基三氯硅烷，控制反应温度不高于５０℃；

缓慢升温至60℃-70℃，保温反应１ｈ-2ｈ；

升温到140℃-160℃，保温反应3ｈ-5ｈ，释放氯化氢气体；

待无氯化氢气体放出后，减压蒸馏除去部分二乙二醇二甲醚，得白色粘稠状液体；

静置冷却至常温，使所述白色粘稠状液体产生结晶，过滤所述白色粘稠状液体得到产生的结晶；

对该结晶进行洗涤、干燥，制得中间体，所述中间体为白色固体甲基硅酸季戊四醇酯；

配置苯硫醇钠；

将中间体加入圆底烧瓶中，加入二乙二醇二甲醚溶剂以及氯化锌；

边搅拌边滴加浓盐酸；

滴加完浓盐酸后，控制反应温度不超过25℃-35℃，搅拌时间15min-25 min；

静置，使反应物分层，获取有机相层溶液；

在所述有机相层溶液中加入催化剂，将所述苯硫醇钠滴加至所述有机相层溶液，控制反应温度在25℃-35℃，控制反应时间在20min-40 min；

减压蒸馏除去有机溶剂二乙二醇二甲醚，制得白色固体甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯。

4.根据权利要求3所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，所述季戊四醇、甲基三氯硅烷的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求3所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，所述中间体、氯化锌、浓盐酸、苯硫醇钠的摩尔比为1:1:1:1。

6.根据权利要求3所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，在配置中间体步骤中，对该结晶进行洗涤、干燥的试剂为二氯乙烷。

7.根据权利要求6所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，在脱水处理步骤中，利用无水氯化钙对所述有机相层溶液进行三次脱水。

8.根据权利要求2所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，在配置苯硫醇钠步骤中，常温下，在无水干燥的锥形瓶中，加入苯硫醇，再加入钠粒，缓缓摇匀，直到无气泡生成，静置。

9.根据权利要求2所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，所述苯硫醇钠、钠粒的摩尔比为1:1。